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標(biāo)準(zhǔn)油采用受污染地點(diǎn)水樣中的石you醚萃取物。如有困難可采用15號(hào)機(jī)油、20號(hào)重柴油或環(huán)保部門(mén)批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)油。
水樣加入1—5倍含油量的ben酚,對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾,動(dòng)、植物性油脂的干擾作用比紅外線法小。用塑桶采集或保存水樣,會(huì)引起測(cè)定結(jié)果偏低。
儀器
1.分光光度計(jì)(具215—256nm波長(zhǎng)),10nm石英比色皿。
2.1000mL分液漏斗。
3.50mL容量瓶。
4.G3型25mL玻璃砂芯漏斗。
試劑
1.標(biāo)準(zhǔn)油:用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過(guò)的30—60℃shi油醚,從待測(cè)水樣中萃取油品,經(jīng)無(wú)水liu酸鈉脫水后過(guò)濾。將濾液置于65±5℃水浴上蒸出shi油醚,然后置于65±5℃恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石you醚,即得標(biāo)準(zhǔn)油品。
2.標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)油品0.100g溶于shi油醚中,移入100mL容量瓶?jī)?nèi),稀釋至標(biāo)線,貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
3.標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液:臨用前把上述標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用shi油醚稀釋10倍,此液每毫升含0.10mg油。
4.無(wú)水liu酸鈉:在300℃下烘1h,冷卻后裝瓶備用。
3.將石you醚萃取液通過(guò)內(nèi)鋪約5mm厚度無(wú)水liu酸鈉層的砂芯漏斗,濾入50mL容量瓶?jī)?nèi)。
4.將水層移回分液漏斗內(nèi),用20mL石you醚重復(fù)萃取一次,同上操作。然后用10mL石you醚洗滌漏斗,其洗滌液均收集于同一容量瓶?jī)?nèi),并用石you醚稀釋至標(biāo)線。
5.在選定的波長(zhǎng)處,用10mm石英比色皿,以shi
油醚為參比,測(cè)量其吸光度。
6.取水樣相同體積的純水,與水樣同樣操作,進(jìn)行空白試驗(yàn),測(cè)量吸光度。
7.由水樣測(cè)得的吸光度,減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的油含量。
計(jì)算
式中:m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量(mg);
V——水樣體積(mL)。