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手持光譜儀注意事項(xiàng)
(1)樣品必須是固態(tài)金屬,嚴(yán)禁對(duì)空分析。
(2)儀器工作時(shí)槍頭前10米內(nèi)不能有人(包括10米距離上槍頭中心點(diǎn)4米直徑范圍內(nèi)),槍頭保護(hù)套沒(méi)有安裝的情況下禁止分析,分析過(guò)程中嚴(yán)禁觸摸處于保護(hù)套范圍內(nèi)的樣品區(qū)域,在分析結(jié)束快門關(guān)閉前嚴(yán)禁脫離樣品。
(3)如果樣品不能完全覆蓋分析窗口,必須使用小樣品夾具。
(4)如果樣品厚度小于5毫米,分析時(shí)不能手持樣品。
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光譜儀處理的不確定度
光譜儀數(shù)據(jù)處理過(guò)程中
在這里,數(shù)據(jù)處理過(guò)程是指從測(cè)量的譜線強(qiáng)度計(jì)算樣品中元素濃度的過(guò)程,包括根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校正和根據(jù)校正計(jì)算未知樣的濃度。要對(duì)這些因素進(jìn)行逐一分析是比較困難的,但對(duì)于一些比較簡(jiǎn)單的體系,還是能作比較的計(jì)算。在采用線性回歸方法校正的過(guò)程中,校正模型的選用、基體校正方法、譜線重疊的校正方法、標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性至分析濃度的范圍等都對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生影響。要對(duì)這些因素進(jìn)行逐一分析是比較困難的,但對(duì)于一些比較簡(jiǎn)單的體系,還是能作比較的計(jì)算。Rashmi等就對(duì)用散射法測(cè)定輕基體中Fe時(shí)的不度進(jìn)行了較的分析。
光譜儀標(biāo)準(zhǔn)
前面對(duì)X射線熒譜儀分析中的度來(lái)源進(jìn)行了介紹,下面介紹幾個(gè)主要過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)度估計(jì)方法。而探測(cè)器的工作原理、制造方法及摻雜材料決定了其靈敏度、覆蓋范圍和信噪比等指標(biāo)。測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)度實(shí)際上是由多個(gè)度分量合成的。X射線熒譜分析中度的來(lái)源分別從以下幾個(gè)方面考慮,即取樣(ul)、樣品制備(u2)、強(qiáng)度測(cè)量(u3)和回歸分析(u4,包括校正模型、校正系數(shù)的選擇和標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值的準(zhǔn)確性)。在實(shí)際分析中,其中的一個(gè)或幾個(gè)可能是對(duì)分析結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)度起決定作用的分量,那么就應(yīng)采取措施盡量減小其度。此處的標(biāo)準(zhǔn)度均采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)度,以免量綱。如不說(shuō)明,標(biāo)準(zhǔn)度均指相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)度,實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差也指相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
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光譜儀的維修原則
“先外后內(nèi)”,先檢查儀器外圍設(shè)施, 再檢查儀器本身。
儀器突然整機(jī)停電不工作了,首先檢查儀器的外圍情況,如冷卻水是否中斷,水泵或水閘閥是否異常,燃?xì)饣蜉o助氣氣壓是否偏低或過(guò)高,電磁閥是否失電或斷路,電=開關(guān)或空氣開關(guān)是否跳閘,各外部接插件是否脫落等。然后再尋找儀器本身內(nèi)部的問(wèn)題。
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