柜式總氮測定儀

總氮是水質(zhì)檢測的一個重要指標(biāo)，但是測定過程復(fù)雜且容易引入誤差。每種測定方法的水樣預(yù)處理、消解以及測定方法皆有異同與優(yōu)劣。目前國內(nèi)主流的總氮檢測方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，但是此種方法水樣預(yù)處理時間較長，對實驗過程中所用到的水和玻璃器皿的清潔程度要求也比較高，有著各方面的局限性，并不能滿足水體監(jiān)測工作人員們的需求。

柜式總氮測定儀

總氮

檢測方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法使用石英比色皿，采用紫外分光光度計分別測量220 nm和275 nm波長處的吸光度值A(chǔ)220和A275，總氮濃度值與吸光度值( A220—A275)成正比。

堿性過硫酸鉀離子色譜法采用離子色譜儀檢測消解后的水樣中NO3-的含量，使用4.5 mmol/L的Na2CO3和0.8mmol/L的Na HCO3混合溶液作為淋洗液，淋洗液流量為1.0m L/min;設(shè)置抑制器的抑制電流為25mA；每次進(jìn)樣量為25μL。

高溫催化氧化法將消解后所得NO氣體通入電化學(xué)檢測器，在檢測器其內(nèi)部電極表面會發(fā)生電極反應(yīng)，NO氣體的量則會以電流大小的形式表征出來，從而推算水樣中的總氮濃度。

連續(xù)流動分析法測定總氮時，首先將經(jīng)過鎘柱被還原為鹽，在酸性介質(zhì)中，NO2-與重氮化后與鹽酸萘偶聯(lián)生成紫紅色化合物，在540 nm波長處測量吸光度，從而得到樣品的總氮濃度。

總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因？

答：儀器開機(jī)正常，但檢測的時候出現(xiàn)9999，可能有以下情況導(dǎo)致。

（1）總氮測定時使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測值過程中會出現(xiàn)9999情況。

（2）總氮數(shù)值超高的情況也會出現(xiàn)9999.此時需要進(jìn)行稀釋。

（3）比色欄未拉到位，有擋光情況，會出現(xiàn)9999情況。

（4）光源燈突然故障不亮也會出現(xiàn)9999，可根據(jù)上述幾種情況查找原因。

總氮測量時消解溫度要求在120-124℃，消解時長為30min，自動監(jiān)測設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時間為30min，部分設(shè)備加熱時間為從開始加熱時開始計時，造成實際在120℃以上消解的時間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為，造成測量數(shù)據(jù)偏低。

      光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命，在使用時采用比色測量時打開光源進(jìn)行測量幾分鐘，不測量時光源關(guān)閉，部門光源在打開和關(guān)閉時光源不穩(wěn)定，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。