納克碳硫儀測(cè)定銅精礦中硫的實(shí)驗(yàn)方法

采用 GBW08665無(wú)水的硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)曲線后，用ZBK340銅精礦標(biāo)樣再次做單點(diǎn)校準(zhǔn)。然后稱取0.045g銅精礦樣品，加入坩堝中，再依次加入0.1g錫，0.3g鐵和 1.2g鎢，按照碳硫分析儀器說(shuō)明書(shū)操作，軟件中自動(dòng)顯示硫的測(cè)試結(jié)果。

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納克高頻燃燒紅外吸收光譜法測(cè)定仲鎢酸銨（APT）中微量硫：近年來(lái)APT中的硫作為衡量產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)之一，通常要求小于10ug/g。目前高頻燃燒紅外吸收光譜法，以其操作簡(jiǎn)便、自動(dòng)化程度高、分析時(shí)間短、性能穩(wěn)定、精度高被廣泛采用。使用高頻紅外儀測(cè)硫時(shí)，硫會(huì)和氧氣在高溫下反應(yīng)生成so2，堿性物質(zhì)和水都會(huì)對(duì)硫的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。因此，當(dāng)測(cè)定 APT中的硫時(shí),要確保熱分解將水和銨完全除掉,保證硫測(cè)定的準(zhǔn)確性。使用納克高頻紅外碳硫儀對(duì) APT中微量硫進(jìn)行了測(cè)定，對(duì)前處理、稱樣量、助熔劑、校準(zhǔn)物質(zhì)分別做了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果令人滿意。

高頻紅外碳硫分析儀的日常使用

1、高頻紅外碳硫分析儀分析樣品所用的坩堝需要馬弗爐中加熱溫度升到1000度到1200度，恒溫2小時(shí)后，自然冷卻至一定溫度時(shí)，取出放干燥器中冷至室溫備用。

2、分析低含量樣品所用的鎢粒需在恒溫箱中，加熱至200度烘2小時(shí)后，取出在干燥器中冷卻后使用。

3、高頻紅外碳硫分析儀設(shè)置了高頻輸出功率調(diào)節(jié)，在未打開(kāi)儀器電源之前，用萬(wàn)用表測(cè)試電網(wǎng)電壓后，將換檔開(kāi)關(guān)撥至電網(wǎng)電壓基本一致的檔位上，開(kāi)始調(diào)試儀器。方法是當(dāng)然界電網(wǎng)電壓為220V時(shí)，調(diào)至230V檔為減小輸出功率，調(diào)至210檔為增加輸出功率。

4、打開(kāi)總氧氣閥門，打開(kāi)儀器電源，按技術(shù)員所教操作。

5、高頻紅外碳硫分析儀每天儀器示打開(kāi)電源前或分析200個(gè)樣品后，需清掃一次過(guò)濾網(wǎng)及整個(gè)爐腔。

6、每天應(yīng)檢查高頻爐正前方的干燥劑和脫脂棉。一旦發(fā)現(xiàn)干燥劑1/3變紅或結(jié)塊，都應(yīng)立即更換。脫脂棉長(zhǎng)期使用1/3變黃后，也應(yīng)立即更換。更換時(shí)將旋轉(zhuǎn)試管下方的螺桿，使試管下降至能離開(kāi)上端面為止，取出試管，更換后按原裝好擰緊，檢查不漏氣為止。

7、每月應(yīng)清洗過(guò)濾網(wǎng)一次，清洗方法是:按上述'清掃方法'取出過(guò)濾網(wǎng)后，再取出過(guò)濾網(wǎng)上、下兩只密封圈，將粉塵清掃后，放入超聲波清洗器中，在清洗槽內(nèi)加入蒸餾水和洗潔精。打開(kāi)超聲波清洗器電源。30分鐘后取出過(guò)濾網(wǎng)，用蒸餾水反復(fù)清洗后，用無(wú)水乙醇清洗。取出過(guò)濾網(wǎng)用電吹風(fēng)干或放入烘箱烘干，裝上、下O型密封圈，涂上真空硅脂，按原來(lái)的方法，檢查不漏氣為止。

10、高頻紅外碳硫分析儀使用時(shí)每季度應(yīng)檢查經(jīng)過(guò)壓緊閥內(nèi)部的硅橡膠管，若發(fā)現(xiàn)有老化或彈性不好時(shí)應(yīng)立即更換。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

按ISO 14284或適當(dāng)?shù)膰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)制取樣品。

坩堝預(yù)處理：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^(guò)將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時(shí)間不少于40分鐘，1350℃灼燒時(shí)間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開(kāi)機(jī)

1 通氣：打開(kāi)動(dòng)力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開(kāi)儀器后面板主機(jī)電源，至少預(yù)熱1小時(shí)。

3 打開(kāi)計(jì)算機(jī)。

4儀器預(yù)操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開(kāi)始”，等一個(gè)分析過(guò)程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐專用分析方法，設(shè)置爐溫，等待爐溫到達(dá)設(shè)定值。

三. 分析測(cè)試

1儀器重復(fù)空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開(kāi)始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個(gè)廢樣以使氣路對(duì)硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)連接，則選擇“自動(dòng)讀數(shù)”，計(jì)算機(jī)自動(dòng)讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊“開(kāi)始”，則自動(dòng)關(guān)爐，分析開(kāi)始。

5分析結(jié)束，自動(dòng)開(kāi)爐后，更換坩堝，重復(fù)3.3~3.4步驟進(jìn)行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”，點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當(dāng)軟件開(kāi)始采集基線的時(shí)候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關(guān)好爐門，扳上排空開(kāi)關(guān)。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關(guān)機(jī)