鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP-MS擁有自主知識產(chǎn)權(quán)

軟件著作權(quán)

1.《Imass質(zhì)譜軟件》V1.0.0，2015R11S240625

文章

1.《一種四級桿質(zhì)譜儀真空測量系統(tǒng)及控制系統(tǒng)的研制》2017.2，期刊

2.《HPLC-ICP-MS 測定六種中藥中五種形態(tài)》，2016.10.北京光譜年會

3.《電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鎳鎢合金中》2015.3.6，期刊

4.《不銹鋼薄板橫截面的激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜原位統(tǒng)計分布分析》2013.10

5.《電感耦合等離子體四級桿質(zhì)譜碰撞反應(yīng)池技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展》，2013.3，期刊

6.《電感耦合等離子體四極桿質(zhì)譜離子光學系統(tǒng)的現(xiàn)狀和進展》2013.3，期刊

7.《激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜新進展》, 2012.3,期刊

8.《電感耦合等離子體法測量錳鋅》；2014，冶金分析

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標法克服土壤基體效應(yīng)，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質(zhì)量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標準物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純；

超純水：經(jīng)超純水機凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標，定容搖勻。待分析。

微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質(zhì)，其中重金屬超標是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

同位素及內(nèi)標元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號會隨時間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時的基體效應(yīng)明顯，被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應(yīng)，使用內(nèi)標元素，可以有效補償信號漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標元素應(yīng)選擇和目標元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標元素測定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標元素。在內(nèi)標液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測結(jié)果更準確。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術(shù)要求，實驗結(jié)果表明：方法具有簡便、準確、快速的特點，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。