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選擇合適的加標(biāo)濃度非常重要。按照美國EPA的方法,的加標(biāo)濃度為預(yù)期檢出限的1-5倍;同時,加標(biāo)樣品的響應(yīng)信號還要能夠從背景噪音中分辨出來,即還要考慮信噪比(S/N)。由于精密度與濃度有關(guān),計算的MDL值必須大于加標(biāo)濃度的1/10,即加標(biāo)濃度要小于計算的MDL的10倍,這是測定MDL時允許的樣品濃度;另一方面,計算的MDL值不得高于加標(biāo)濃度。下列不等式可用于評價計算的MDL是否合適:加標(biāo)濃度<l0×計算的MDL。
對于“檢定”結(jié)論“合格”,但是檢定過程“初始測試值”已經(jīng)超出使用要求誤差范圍的,屬于“直接或間接影響產(chǎn)品質(zhì)量”設(shè)備的“關(guān)鍵或主要”儀表,也應(yīng)當(dāng)啟動偏差調(diào)查。檢定過程可以將儀表進(jìn)行維修、調(diào)整、校“準(zhǔn)”,使之“檢定合格”,繼續(xù)使用。對于“校準(zhǔn)”誤差在使用要求范圍內(nèi)的,可以接著使用,無需啟動偏差處理。
工業(yè)分析儀能自動連續(xù)測定多個煤樣的水分、揮發(fā)分、灰分,并計算其固定碳、發(fā)熱量和氫含量,同時也可單獨(dú)用作灰渣特性的測試,從進(jìn)樣到出結(jié)果一次完成,適用于煤炭、電力、冶金、商檢、環(huán)保、造紙、化工、科研、質(zhì)檢、學(xué)校等行業(yè)和部門,應(yīng)用非常廣泛,其結(jié)構(gòu)如圖1所示,目前國家尚無檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范。
測量設(shè)備保管人應(yīng)根據(jù)測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用需求確定各自保管的測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否需要進(jìn)行“期間核查”;對需進(jìn)行期間核查的儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),寫出“期間核查”操作規(guī)程(包括“期間核查”進(jìn)行的頻次、操作步驟等),經(jīng)本實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后生效。經(jīng)本實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后的“期間核查”操作規(guī)程應(yīng)由經(jīng)過授權(quán)的人員進(jìn)行操作。相關(guān)的測量設(shè)備保管人應(yīng)按期做好測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的“期間核查”工作,并填寫《儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查情況表》實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)檢查儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“期間核查”工作的實(shí)施情況進(jìn)行分析;必要時提出糾正措施和預(yù)防措施。