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色譜柱一般用硅膠作基質(zhì)，只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時間后，可能會有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)留在柱頂，尤其是一些有色物質(zhì)更容易在柱頂?shù)奶盍仙峡吹?。在使用一段時間后，新的柱頂填料會塌陷，使柱效降低，此時還可補(bǔ)加填料，使柱效恢復(fù)。如 ODS柱，在每次工作結(jié)束后用強(qiáng)力洗脫劑，如 ODS柱，以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動相時，用完后用無鹽流動相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對不銹鋼管道造成腐蝕，不適合長時間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經(jīng)常使用，應(yīng)每4-5天開一次電源，沖洗15分鐘。

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探測器的維護(hù)1.光源部分探測器的重要組成部分是光源，光源對發(fā)射能量有要求，一旦能量衰減到一定程度，就會出現(xiàn)一系列影響光源使用的問題，如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時，我們就特別注意燈的能量狀況，可通過儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測試”功能判斷，測試結(jié)果將分別評估低、中、高三個波長段的能量，一旦某一波長段測試結(jié)果顯示失敗，就表示需要更換燈。2.檢測池探測器的另一個重要組成部分就是檢測池，也稱為循環(huán)池。一般來說，檢測池是大家比較關(guān)心的問題之一，因?yàn)闄z測池的耐壓能力一般都不高，所以一旦被堵住，很容易造成損壞。實(shí)際上，檢測池一般不太容易堵塞，因?yàn)閹缀跛械念w粒雜質(zhì)都會被色譜柱截獲，因此堵塞檢測器的東西基本不是來自樣品，很可能是后來“產(chǎn)生”，例如，含鹽流動相殘留在檢測池中導(dǎo)致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有，對人體有一定的危害，對環(huán)境也會造成污染，嚴(yán)禁隨意傾倒，應(yīng)及時處理。當(dāng)前，國內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是把廢液運(yùn)往廢液處理站進(jìn)行無害化處理。

由于用戶對樣品的要求越來越高，樣品也越來越復(fù)雜， MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對 MRM靈敏度的選擇性，但不影響靈敏度。的 QTRAP三級質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高，新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍，為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測提供了一種省時、簡便的方法，以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外， SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能，包括增強(qiáng)質(zhì)量掃描(EMS)、增強(qiáng)分辨率掃描(ER)、增強(qiáng)子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇，使得研究人員可以進(jìn)行定量測量，并能進(jìn)行更的識別。

” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力，而且具有較強(qiáng)的動態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示：“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時，也地擴(kuò)展了用戶的分析能力，尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物，或正離子到負(fù)離子模式，一針進(jìn)樣，都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析，還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。

先要認(rèn)識到，一般國產(chǎn)其實(shí)不需要額外的過濾處理，直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì)，都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會產(chǎn)生細(xì)菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到，卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙，導(dǎo)致柱子迅速報廢。

色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器，尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相，流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點(diǎn)分別展開討論。(注：流動相以為例，色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高，直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因：流動相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端，流動相中存在雜質(zhì)，細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來源。長時間，濾頭粘附細(xì)菌，造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法：(1)好購買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。的缺點(diǎn)是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水，如怡寶或娃哈哈500 ml，這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個細(xì)節(jié)值得注意：在絕大多數(shù)書籍中，凡談到配制流動相到都要進(jìn)行過濾的步驟。

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固相萃取柱填料：

固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可以分為三大類：第i一類是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等)；第二類是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無機(jī)材料，如聚苯乙i烯-二乙烯苯等；另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。

固相萃取柱容量：

柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸Φ臉悠坊w往往比較復(fù)雜，如食物、生物樣品等。固相萃取中，固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時，也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時，應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過柱容量。反之，可能會有部分目標(biāo)化合物在載樣過程中不能被吸附，導(dǎo)致回收率較低。

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固體萃取柱的用途：

大多數(shù)的固相萃取都是通過人工來完成的，即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器，在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外，也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展，樣品量的不斷增加，越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動固相萃取儀，尤其是多通道固相萃取儀。