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ICP光譜儀原理是什么?
ICP光譜儀又稱分析儀,廣泛為認(rèn)知的為直讀ICP光譜儀。光柵直接驅(qū)動(dòng)ARCOS型光譜儀采用直接驅(qū)動(dòng)光柵的機(jī)械傳動(dòng)方式,計(jì)算機(jī)控制下的自動(dòng)波長(zhǎng)參比保證波長(zhǎng)的機(jī)械準(zhǔn)確度總是優(yōu)于0。以光電倍增管等光探測(cè)器測(cè)量譜線不同波長(zhǎng)位置強(qiáng)度的裝置。它由一個(gè)入射狹縫,散系統(tǒng),一個(gè)成像系統(tǒng)和一個(gè)或多個(gè)出射狹縫組成。以色散元件將輻射源的電磁輻射分離出所需要的波長(zhǎng)或波長(zhǎng)區(qū)域,并在選定的波長(zhǎng)上(或掃描某一波段)進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)定。分為單色儀和多色儀兩種。
ICP光譜儀的工作原理:
根據(jù)現(xiàn)代ICP光譜儀器的工作原理,ICP光譜儀可以分為兩大類:經(jīng)典ICP光譜儀和新型ICP光譜儀。該準(zhǔn)直元件可以是一獨(dú)立的透鏡、反射鏡、或直接集成在色散元件上,如凹面光柵光譜儀中的凹面光柵。經(jīng)典ICP光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器;新型ICP光譜儀器是建立在調(diào)制原理上的儀器。經(jīng)典ICP光譜儀器都是狹縫ICP光譜儀器。調(diào)制ICP光譜儀是非空間分析的,它采用圓孔進(jìn)光。根據(jù)色散組件的分析原理,ICP光譜儀器可分為:棱鏡ICP光譜儀,衍射光柵ICP光譜儀和干涉ICP光譜儀。
光學(xué)多道分析儀OMA是近十幾年出現(xiàn)的采用光子探測(cè)器(CCD)和計(jì)算機(jī)控制的新型光譜分析儀器,它集信息采集,處理,存儲(chǔ)諸功能于一體。
由于OMA不再使用感光乳膠,避免和省去了暗室處理以及之后的一系列繁瑣處理,測(cè)量工作,使傳統(tǒng)的光譜技術(shù)發(fā)生了根本的改變,大大改善了工作條件,提高了工作效率;使用OMA分析光譜,測(cè)量準(zhǔn)確迅速,方便,且靈敏度高,響應(yīng)時(shí)間快,光譜分辨率高,測(cè)量結(jié)果可立即從顯示屏上讀出或由打印機(jī),繪圖儀輸出。ICP光譜儀的校正方法波長(zhǎng)校正波長(zhǎng)校正是為使實(shí)際波長(zhǎng)同檢測(cè)器檢出波長(zhǎng)相一致。它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測(cè)量,分析及研究工作中,特別適應(yīng)于對(duì)微弱信號(hào),瞬變信號(hào)的檢測(cè)。
ICP光譜儀的校正方法
波長(zhǎng)校正
波長(zhǎng)校正是為使實(shí)際波長(zhǎng)同檢測(cè)器檢出波長(zhǎng)相一致。也不要在沒有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng),到時(shí)候儀器來了有可能位置高度均不合適,哪樣就得重新安裝通風(fēng)。大致可分為兩分部:首先通調(diào)整儀器來對(duì)光譜儀進(jìn)行校正,然后是通過漂移補(bǔ)償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導(dǎo)致譜線產(chǎn)生位移。光譜校正是儀器實(shí)際測(cè)得的波長(zhǎng)與理論波長(zhǎng)之間出現(xiàn)的偏差別進(jìn)行的校正,一般是通過測(cè)試一系列元素的波長(zhǎng)來進(jìn)行校正,校正后所得數(shù)據(jù)即為對(duì)光譜彼進(jìn)行校正的校正數(shù)據(jù)。
漂移補(bǔ)嘗是因?yàn)楣馄諆x光譜線位移與波長(zhǎng)、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系,這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。(1)ICP光譜儀使用環(huán)境,與其它大型精密儀器—樣,ICP光譜儀的運(yùn)行也需要在一定的環(huán)境下進(jìn)行,達(dá)不到這些條件,不僅是儀器的使用效果不好,而且還會(huì)改變儀器的檢測(cè)性能,甚至造成儀器損壞,影響使用的壽命。其中零級(jí)光譜線隨波長(zhǎng)、溫度變化產(chǎn)生的位移。漂移補(bǔ)償是一種常規(guī)監(jiān)視過程,其原理是在進(jìn)樣間歇期間,監(jiān)測(cè)多條氫線波長(zhǎng),將實(shí)際值與理論值相比較,并對(duì)誤差進(jìn)行補(bǔ)償。
ICP光譜儀主要用于微量元素的分析,可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬,共 72 種。ICP光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高,但測(cè)定試樣中元素含量時(shí),所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。廣泛地應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析,超微量元素 的檢測(cè),尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測(cè)。還可以對(duì)常量元素進(jìn)行檢測(cè),例如組分 的測(cè)量中,主要成分的元素測(cè)定。
ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書,在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值,從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次,波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差,測(cè)量波長(zhǎng)的值與值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。2、從樣品激發(fā)到計(jì)算機(jī)報(bào)出元素分析含量只需20-30秒鐘,速度非常快,有利于縮短冶煉時(shí)間,降低成本。
② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的狹縫測(cè)量252.610 nm的譜線,計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測(cè)量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進(jìn)樣0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次,計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。