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從脫氣機出來的流動相進入高壓泵許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內(nèi),這個異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉,那么就會引起壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動,主要是由于流動相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相和有機相中,鹽會發(fā)生微小的析出,從而引起壓力異常波動,解決這些問題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度,或者用代替有機相。若因各種原因必須使用此流動相,可考慮在有機相中加入一定比例的水,然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點。
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替代流動相的過程有時會發(fā)生在泵的使用過程中,取代流動相是指取代正相溶劑,或反過來取代溶劑的過程,這個過程重要的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進行進樣,進入進樣器,進樣器分為手動和自動兩類。
由于用戶對樣品的要求越來越高,樣品也越來越復(fù)雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對 MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測提供了一種省時、簡便的方法,以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強質(zhì)量掃描(EMS)、增強分辨率掃描(ER)、增強子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進行定量測量,并能進行更的識別。
” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強的動態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時,也地擴展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計使靈敏度和選擇性更強。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負(fù)離子模式,一針進樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。
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線路問題
一般情況下,斷路器沒有啟動、檢測器、進樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測器不能點燃時,首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣,然后確認(rèn)點火線圈工作正常,如果這3個條件都具備好,或者點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機或處理機的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯誤的。
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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時可測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。
加熱
對于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對采用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。