【廣告】
炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
答
1、正常情況下,一年應(yīng)該沒問題的,不過你得時常注意你的錐哦!
2、錐孔處很容易積鹽份的,時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。
問
請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1、可以更換的流量的霧1化器;
2、霧1化器流速受控于蠕動泵轉(zhuǎn)速,你可以降低蠕動泵的轉(zhuǎn)速試試;
3、霧化效率對靈敏度有很大影響,但是,霧1化器流速對靈敏度影響不大;
4、背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān);想降低背景值,主要還是用合格的去離子水比較有效;經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道,即,開機和關(guān)機時用去離子水清洗好再關(guān)機和實驗;盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入,這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命;
5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關(guān),背景值與空白值不是同一個概念;
6、不妨加酒精試試,ICP-AES好用;
顯示沒有冷卻水,老是熄火,但有水流動,可以點開水開關(guān)。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?
1、是不是水的壓力和流速達(dá)不到要求啊,仔細(xì)看看說明書,需要多少壓力;
2、或者是冷卻水的溫度達(dá)不到要求,制冷效果不行;
3、換新的冷卻水,試試!
4、先檢查一下冷卻水夠不夠多,打開水冷機的儲水罐,檢查水位,不夠則加水;
水冷機有一進(jìn)水口和出水口分別與ICP-MS主機相連,拔下進(jìn)水口,開動水冷機(不必開ICP-MS)如有水循環(huán)流動,則整個管路沒堵,水冷機的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水,若見混濁或骯臟,則需更換新水。
若水管路沒問題,可看看水冷機是否能正常制冷,設(shè)定一個溫度(18~20C,ICP-MS冷卻所需的),讓其工作(不必開ICP-MS),拿溫度計測量一下就知道了;
5、我覺得是機器傳感器的問題,而不是冷卻水本身;
6、考慮一下電源的問題。我們的出現(xiàn)過類似的問題;
ICP-MS簡述
20世紀(jì)60年代末期,采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當(dāng)時應(yīng)用于微量元素分析的一項非常有前
途的技術(shù)(Greenfield等,1964; Wendt與Fassel, 1965)。但在分析超低含量物質(zhì)時由于背景光譜增強,光譜干擾
嚴(yán)重使分析靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)不到要求。只有質(zhì)譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此, ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學(xué)和商業(yè)上研究的
熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究,CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代
儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設(shè)計完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備,獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS,1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開來。
同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時的基體效應(yīng)明顯,被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應(yīng),使用內(nèi)標(biāo)元素,可以有效補償信號漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標(biāo)元素測定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標(biāo)元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術(shù)要求,實驗結(jié)果表明:方法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點,具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時測定。