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標(biāo)樣的鑒定和定值
標(biāo)樣的鑒定和定值,由國家標(biāo)準(zhǔn)局和主管部門授權(quán)的有關(guān)單位或全國實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)。鑒定和定值后的標(biāo)準(zhǔn)樣品由承制單位報(bào)主管部門或全國實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)審核同意后,報(bào)國家標(biāo)準(zhǔn)局發(fā)布。標(biāo)樣由國家標(biāo)準(zhǔn)局統(tǒng)一編號(hào),發(fā)并發(fā)給量合格證書。標(biāo)樣的編號(hào)方法為國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)“GSB”加《標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類法》的一級(jí)類目、二級(jí)類目的代號(hào)與二級(jí)類目范圍內(nèi)的順序號(hào)、年代號(hào)相結(jié)合的辦法。標(biāo)樣應(yīng)規(guī)定有效使用日期,逾期的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)須經(jīng)復(fù)驗(yàn)后予以確認(rèn)或廢除。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certifiedreference material (CRM):附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,每一種認(rèn)定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備,其特性量值是通過對(duì)代表整批物質(zhì)的樣品進(jìn)行測量而確定,并具有規(guī)定的不確定度。
標(biāo)樣的規(guī)格要求
結(jié)構(gòu)確證:對(duì)于有機(jī)化合物的標(biāo)樣,應(yīng)至少采用質(zhì)譜及核磁(1H-NMR, 13C-NMR,COSY...)對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證,必要時(shí)增加其他確證手段,例如差熱分析、熔點(diǎn)測定、單晶X-ray衍射等等。
需要說明一下,核磁是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)解析的強(qiáng)有力手段,但并不是的。對(duì)于一些結(jié)構(gòu)上含氫特別少的有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)確證(例如:的伏蟲隆及其系列的雜質(zhì)),核磁幾乎是無能為力的。