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萃取塔
萃取塔(英文名稱extraction column)又名抽提塔,一種化學(xué)工業(yè)、石油煉制、環(huán)境保護(hù)等工業(yè)部門常用的液-液質(zhì)量傳遞設(shè)備。液-液萃取是質(zhì)量傳遞的一種方式,將混合物溶液中某一種或幾種化合物組分,用另外一種液體(稱作溶劑,與混合物溶液的溶劑互不相溶)將其提取出來(lái),使其得到分離、富集、提純。這種過(guò)程稱作萃取、抽提、液-液萃取,溶劑萃取過(guò)程。我國(guó)至今為止尚無(wú)一家專業(yè)制造萃取設(shè)備的企業(yè),萃取設(shè)備仍依賴專業(yè)研究機(jī)構(gòu)的特殊設(shè)計(jì)以應(yīng)用于特定體系。所采用的設(shè)備叫做萃取器,有一次和多次萃取,有間隙和連續(xù)萃取過(guò)程之分,連續(xù)多次萃取采用的萃取器是一種塔式設(shè)備,稱為萃取塔。其內(nèi)部結(jié)構(gòu)是利用重力或機(jī)械作用使一種液體破碎成液滴,分散在另一連續(xù)液體中,進(jìn)行液-液萃取。
固相萃取的操作步驟
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(見圖1):
1.填料保留目標(biāo)化合物
l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步(見圖2):
l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
工業(yè)萃取過(guò)程和經(jīng)濟(jì)性
1.以醋酸乙酯為溶劑萃取稀醋酸水溶液中的醋酸,制取無(wú)水醋酸。由于萃取相中含有水,萃余相中含有醋酸乙酯,所以萃取后產(chǎn)品和溶劑均須通過(guò)精餾分離實(shí)現(xiàn)。
2.以醋酸丁酯為溶劑萃取青產(chǎn)品。
3.以環(huán)砜為溶劑從石油輕餾分中提取環(huán)烴;
4.以輕油為溶劑從廢水中脫酚;
萃取過(guò)程的經(jīng)濟(jì)性
1.混合物的相對(duì)揮發(fā)度下或形成恒沸物,用一般精餾方法不能分離或很不經(jīng)濟(jì);
2.混合物濃度很稀,采用精餾方法必須將大量稀釋劑B氣化,能耗高;
3 混合液含熱敏性物質(zhì)(如等),采用萃取方法精制可避免物料受熱破壞。
固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用
水中農(nóng)1藥殘留的前處理 測(cè)定水體中的農(nóng)1藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常以甲1醇為洗脫劑。由于對(duì)水體中的農(nóng)1藥殘留限量要求嚴(yán)格,自然水體中的農(nóng)1藥殘留質(zhì)量濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測(cè)到,采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置可以使1提取、富集和凈化一步完成。5、萃取時(shí)間:全數(shù)字定時(shí),秒、分、小時(shí)任選1s-99h99m。 將大體積樣品過(guò)固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測(cè),大大降低了檢測(cè)方法的檢出限。