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ICP光譜儀原理是什么?
ICP光譜儀又稱(chēng)分析儀,廣泛為認(rèn)知的為直讀ICP光譜儀。以光電倍增管等光探測(cè)器測(cè)量譜線不同波長(zhǎng)位置強(qiáng)度的裝置。它由一個(gè)入射狹縫,散系統(tǒng),一個(gè)成像系統(tǒng)和一個(gè)或多個(gè)出射狹縫組成。以色散元件將輻射源的電磁輻射分離出所需要的波長(zhǎng)或波長(zhǎng)區(qū)域,并在選定的波長(zhǎng)上(或掃描某一波段)進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)定。炬管開(kāi)口處必須嚴(yán)格與光路對(duì)準(zhǔn),要不然炬管壁容易積累鹽,會(huì)使檢測(cè)結(jié)果嚴(yán)重錯(cuò)誤。分為單色儀和多色儀兩種。
ICP光譜儀的工作原理:
根據(jù)現(xiàn)代ICP光譜儀器的工作原理,ICP光譜儀可以分為兩大類(lèi):經(jīng)典ICP光譜儀和新型ICP光譜儀。經(jīng)典ICP光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器;新型ICP光譜儀器是建立在調(diào)制原理上的儀器。經(jīng)典ICP光譜儀器都是狹縫ICP光譜儀器。調(diào)制ICP光譜儀是非空間分析的,它采用圓孔進(jìn)光。等離子體不能維持說(shuō)明離子體比較弱,低功率與高負(fù)載都易導(dǎo)致滅火,檢查RF功率(通過(guò)IP)和使用低鹽類(lèi)樣品可幫助判斷是否存在以上可能,不良的調(diào)諧有時(shí)也會(huì)導(dǎo)致滅火,但很多發(fā)生在樣品切換時(shí),需要加以注意。根據(jù)色散組件的分析原理,ICP光譜儀器可分為:棱鏡ICP光譜儀,衍射光柵ICP光譜儀和干涉ICP光譜儀。
光學(xué)多道分析儀OMA是近十幾年出現(xiàn)的采用光子探測(cè)器(CCD)和計(jì)算機(jī)控制的新型光譜分析儀器,它集信息采集,處理,存儲(chǔ)諸功能于一體。
由于OMA不再使用感光乳膠,避免和省去了暗室處理以及之后的一系列繁瑣處理,測(cè)量工作,使傳統(tǒng)的光譜技術(shù)發(fā)生了根本的改變,大大改善了工作條件,提高了工作效率;使用OMA分析光譜,測(cè)量準(zhǔn)確迅速,方便,且靈敏度高,響應(yīng)時(shí)間快,光譜分辨率高,測(cè)量結(jié)果可立即從顯示屏上讀出或由打印機(jī),繪圖儀輸出。它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測(cè)量,分析及研究工作中,特別適應(yīng)于對(duì)微弱信號(hào),瞬變信號(hào)的檢測(cè)。根據(jù)色散組件的分析原理,ICP光譜儀器可分為:棱鏡ICP光譜儀,衍射光柵ICP光譜儀和干涉ICP光譜儀。
ICP光譜儀的特點(diǎn)
1、 樣品中所有要分析的元素(幾個(gè)、十幾個(gè)甚至幾十個(gè))可以一次同時(shí)分析出來(lái),對(duì)于牌號(hào)復(fù)雜的產(chǎn)品,要求分析元素愈多愈合算,經(jīng)濟(jì)效益好.
2、 分析精度非常高,可以有效控制產(chǎn)品的化學(xué)成份,保證它能符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)格,甚至可將合金成份控制到規(guī)格的中下限,以節(jié)省中間合金或鐵合金的消耗.
3、 分析數(shù)據(jù)可以從計(jì)算機(jī)打印出來(lái)或存入軟盤(pán)中,作為永1久性記錄.
ICP光譜儀的校正方法
波長(zhǎng)校正
波長(zhǎng)校正是為使實(shí)際波長(zhǎng)同檢測(cè)器檢出波長(zhǎng)相一致。大致可分為兩分部:首先通調(diào)整儀器來(lái)對(duì)光譜儀進(jìn)行校正,然后是通過(guò)漂移補(bǔ)償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導(dǎo)致譜線產(chǎn)生位移。光譜校正是儀器實(shí)際測(cè)得的波長(zhǎng)與理論波長(zhǎng)之間出現(xiàn)的偏差別進(jìn)行的校正,一般是通過(guò)測(cè)試一系列元素的波長(zhǎng)來(lái)進(jìn)行校正,校正后所得數(shù)據(jù)即為對(duì)光譜彼進(jìn)行校正的校正數(shù)據(jù)。ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍,在一般場(chǎng)合為5個(gè)數(shù)量級(jí),好時(shí)可達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)。
漂移補(bǔ)嘗是因?yàn)楣馄諆x光譜線位移與波長(zhǎng)、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系,這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。其中零級(jí)光譜線隨波長(zhǎng)、溫度變化產(chǎn)生的位移。漂移補(bǔ)償是一種常規(guī)監(jiān)視過(guò)程,其原理是在進(jìn)樣間歇期間,監(jiān)測(cè)多條氫線波長(zhǎng),將實(shí)際值與理論值相比較,并對(duì)誤差進(jìn)行補(bǔ)償。該法對(duì)低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測(cè)定個(gè)適用。
ICP光譜儀主要用于微量元素的分析,可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬,共 72 種。廣泛地應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析,超微量元素 的檢測(cè),尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測(cè)。還可以對(duì)常量元素進(jìn)行檢測(cè),例如組分 的測(cè)量中,主要成分的元素測(cè)定。它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測(cè)量,分析及研究工作中,特別適應(yīng)于對(duì)微弱信號(hào),瞬變信號(hào)的檢測(cè)。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過(guò)大,影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器,它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過(guò)+百分之5,如超過(guò)這個(gè)范圍,需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動(dòng)作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤(pán)上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí),供電線路的電壓大幅度的波動(dòng),造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長(zhǎng)期在過(guò)壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過(guò)壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過(guò)度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。但是該觀測(cè)方式需要不斷地切換反射鏡,可能導(dǎo)致儀器的穩(wěn)定性變差。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過(guò)低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過(guò)早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。