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一種用于水下分光傳感器原位標(biāo)定的試樣瓶,包括瓶體,該試樣瓶具有用于水下分光傳感器的標(biāo)定裝置技術(shù)領(lǐng)域,該試樣瓶具有可容納液體試樣的瓶體,該瓶體一端裝有一液體封口機(jī)構(gòu),另一端裝有一第二液體封口機(jī)構(gòu),該液體封口機(jī)構(gòu)在液體封口機(jī)構(gòu)上設(shè)有用于分光傳感器射入探測的窗口,該第二液體封口機(jī)構(gòu)設(shè)置于液體試樣和環(huán)境液壓補(bǔ)償裝置上,以實(shí)現(xiàn)對液體試樣的原位標(biāo)定,還可提供達(dá)到液體試樣完全與環(huán)境水體隔離且液體試樣與環(huán)境水相的溫度,提升定標(biāo)環(huán)境,
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一種液相樣品瓶清洗裝置,其特征在于,包括:上蓋子和底座,它設(shè)有一個(gè)腔體,其側(cè)面設(shè)有進(jìn)水口,在該底座的上方中部設(shè)置有一支桿,在該支桿周圍設(shè)置有多個(gè)與該底座的腔體相通的噴水管,在該噴水管的上部設(shè)置有多個(gè)噴水孔;在該上蓋的下方設(shè)置有多個(gè)與所述噴水管相對應(yīng),且與液相樣品瓶底端配合的定位凹槽.本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是:可一次性沖洗多個(gè)小瓶體,可分別沖洗小瓶,無需人工多次搬運(yùn)沖洗,可降低清洗時(shí)間,大大提高工作效率.
一種樣品瓶過濾裝置,其位于樣品瓶內(nèi),所述樣品瓶包括一瓶體及一瓶帽,所述瓶體上部設(shè)有一瓶帽固定部,所述瓶帽與所述瓶帽固定部固定部固定連接,所述過濾裝置包括一過濾網(wǎng), O型圈和一彈簧,所述彈簧底端與所述瓶體底部固定面固定連接,所述濾網(wǎng)上部為筒狀結(jié)構(gòu),下部為倒圓錐形結(jié)構(gòu),該倒圓錐形結(jié)構(gòu)位于所述彈簧內(nèi),所述 O型圈固于所述 O型圈和彈簧上邊緣處,所述瓶帽固定部與所述封口蓋蓋固定部之間的間隙形成環(huán)向密封環(huán).該封口可使樣品瓶內(nèi)的樣品液和固體吸附微粒分離,可避免進(jìn)入固體吸附微粒的固體吸附微粒,并確保樣品量不偏離所述圓錐形結(jié)構(gòu)。
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使用液相色譜時(shí),堵、漏是常見的問題,這些問題大多是由于使用不當(dāng)或不夠重視所致。液體泄漏問題較易發(fā)現(xiàn)和解決。液體泄漏原因概述如下:1、接頭處沒有緊固。2、連接處易損耗材變形或老化,為避免不必要的麻煩,需及時(shí)更換耗材,以免出現(xiàn)管線漏液或崩開也可能是peek頭在柱子里斷了。3、管件磨損嚴(yán)重導(dǎo)致漏液,如柱塞密封、進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子密封等。躲藏"坑":防堵堵漏是一對孿生姐妹,常常相伴出現(xiàn),說完我們再來看看堵漏的問題。
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HPLC是從經(jīng)典的液相色譜方法發(fā)展而來,它以液體為流動(dòng)相,并且采用了微粒細(xì)粒固定相的柱層析分離技術(shù)。它的分離機(jī)理與普通的柱色譜一樣,但填料更精細(xì),需要高壓泵推動(dòng),柱效高,分析速度快。在液相色譜中,流動(dòng)相也參與了組分的分離過程,其組成、比例和 pH值可以靈活調(diào)整,分離方式多樣。實(shí)踐中,對不同樣品進(jìn)行分離,主要是通過改變流動(dòng)相組成來調(diào)節(jié)樣品在色譜柱的保留程度和選擇性。HPLC技術(shù)自上世紀(jì)60年代出現(xiàn)以來,由于采用了高壓輸液泵、全多孔微粒填充柱和高靈敏度檢測器,實(shí)現(xiàn)了對樣品快速、、靈敏的分離檢測。HPLC技術(shù)的引入,使 HPLC吸收了經(jīng)典液相色譜的發(fā)展經(jīng)驗(yàn),大大提高了儀器的自動(dòng)化水平和分析精度。目前采用微處理器控制的 HPLC系統(tǒng),不僅自動(dòng)化程度高,而且可以控制儀器的操作參數(shù)(如溶劑梯度洗脫、流動(dòng)相流量、柱溫、自動(dòng)進(jìn)樣、洗脫液收集、檢測器功能等),同時(shí)還可以縮放、疊加得到的色譜圖,并對保留的數(shù)據(jù)和峰高、峰面積進(jìn)行處理等,為色譜分析工作者提供、全功能的分析工具。
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除氣采用流動(dòng)相脫氣,可避免 HPLC系統(tǒng)的故障,從而順利地獲得理想的數(shù)據(jù)。HPLC系統(tǒng)中不希望有氣泡存在。HPLC泵在輸送液體時(shí)會(huì)產(chǎn)生很大的作用力,因?yàn)闅怏w的壓縮比比液體大得多,所以有氣泡出現(xiàn)時(shí),你會(huì)看到瞬時(shí)流速降低,系統(tǒng)壓力降低。若此氣泡足夠大,液相泵將無法輸送任何溶劑,并且當(dāng)壓力降到預(yù)定的壓力下限以下時(shí),泵將停止工作。一些泵的設(shè)計(jì)很好的排除了氣泡,而有些泵的設(shè)計(jì)在有氣泡的情況下會(huì)停止工作。
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在輸液泵中,由于系統(tǒng)壓力較大,氣泡通常會(huì)在流動(dòng)相溶液中溶解,并與液柱相通。但當(dāng)進(jìn)入檢測器流通池后,系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到氣壓,因此氣泡可能再次出現(xiàn)在檢測器流通池中,在色譜柱上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。在 UV/VIS/UV/VIS)探測器的液相色譜圖中,噪音毛刺通常是氣泡進(jìn)入和通過循環(huán)池的信號(hào)。另外,電化學(xué)(EC)檢測儀對流動(dòng)相中的溶解氧的存在十分敏感,它是由被測物質(zhì)在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)引起電流變化的。另外,泡泡的存在有時(shí)會(huì)造成保留時(shí)間不重復(fù)。因此,必須注意消除流動(dòng)相中的空氣,同時(shí)也要防止管道內(nèi)的空氣(例如 PTFE管)向流動(dòng)相滲透。
一些柱效值的測量與計(jì)算方法由于色譜峰是假設(shè)在運(yùn)動(dòng)相中、固定相中樣品濃度為正態(tài)分布而獲得的樣品譜帶分布,所以常將色譜峰型看作正態(tài)曲線來計(jì)算理論塔板數(shù)。所以柱效(以理論塔板數(shù)量 n為單位)的公式習(xí)慣上定義為:在式中 tR為色譜峰的保留時(shí)間;σ2表示測定色譜峰與時(shí)間的偏差; a是與峰高(從測峰寬的基線量起)有關(guān)的常數(shù),而ω b是用時(shí)間表示由色譜峰頂點(diǎn)與色譜峰的基線相交點(diǎn)的切線相交的距離。
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假設(shè)某一色譜峰為正態(tài)峰型,則每一種方法均能得到相同的結(jié)果。即便是獲得較為理想的峰型及溶質(zhì),由于柱內(nèi)有溝槽或空隙,也會(huì)產(chǎn)生非正態(tài)峰型。因此不同的計(jì)算方法所得到的 n值相差較大。對于正常模式的偏離,通常用“前延”或“后延”表示。對這些峰型,測峰高度越高,計(jì)算出的理論塔板數(shù)值越大(精度越低)。很多情況下,色譜分析人員需要能夠反映整個(gè)峰型(包括拖尾)的柱效值,同時(shí)為了保證定量的重復(fù)性,還需要有很好的色譜峰對稱。此時(shí)色譜峰不對稱的計(jì)算方法是合適的。僅為了監(jiān)測色譜柱從次使用到壽命結(jié)束過程中的柱效,那么上述任何一種都可以,應(yīng)選擇簡單的方法。