吹掃捕集

吹掃捕集儀采用氦氣/氮?dú)庾鳛榇祾邭猓瑢⑵渫ㄈ霕悠啡芤汗呐?；在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮；在一定的吹掃時(shí)間之后，關(guān)閉吹掃氣，切換六通閥將捕集管接入GC的載氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC進(jìn)行分析。通過(guò)與GC或GC/MS的聯(lián)用，可以廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析，也可用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析等。 　　吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^(guò)捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。

吹掃捕集特點(diǎn)

吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)的溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但吹掃捕集法容易起泡，使儀器超載。另外，伴隨著水蒸氣吹脫，不利于下一步的吸附，非極性氣相色譜柱的分離帶來(lái)困難，火焰檢測(cè)器中的水也有熄滅作用。

吹掃捕集的設(shè)備組成有哪些

(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當(dāng)檢測(cè)的靈敏度能以達(dá)到方法的檢測(cè),使用5 mL 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細(xì)微的氣泡通過(guò)水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始?xì)馀葜睆綉?yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。

(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國(guó)EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。

(3)解吸器必須在解吸氣流到達(dá)以前或剛開(kāi)始時(shí), 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過(guò)200 , 否則會(huì)縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過(guò)解吸器加熱解析, 可將被富集的有機(jī)物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測(cè)。因此, 當(dāng)吹掃氣通過(guò)玻璃吹掃裝置中樣品時(shí), 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過(guò)捕集器, 揮發(fā)性有機(jī)物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機(jī)物反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測(cè)。

吹掃捕集儀器是如何避免水樣品和土壤樣品的交叉污染呢？

水樣品和土壤樣品運(yùn)行在兩套不同氣體樣品管路，在吹掃過(guò)程中不存在交叉情況；無(wú)論水樣品還是土壤樣品在運(yùn)行結(jié)束后都會(huì)進(jìn)行進(jìn)樣針和樣品管路的清洗——90℃高溫水清洗，當(dāng)然也可以打開(kāi)清洗，儀器的整個(gè)管路可以直接運(yùn)行溶劑；在樣品運(yùn)行之前進(jìn)樣針都會(huì)通過(guò)高純載氣進(jìn)行吹掃；土壤樣品是在 40ml 吹掃瓶中直接吹掃，而水樣品通過(guò)轉(zhuǎn)移到吹掃管，在吹掃管進(jìn)行吹掃，不存在交叉污染的情況；儀器具有兩種土壤分析模式，能夠自行選擇方法（土壤直接吹掃或萃取后自動(dòng)稀釋吹掃）對(duì)高低濃度土壤樣品進(jìn)行分析，避免交叉污染存在影響。