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保養(yǎng)液相色譜的重要性
國產(chǎn)的液相色譜儀在工作了一天之后,都需要停機一夜等到第二天才可以繼續(xù)工作,可按照以下的步驟停機。關(guān)閉二次儀表;關(guān)閉檢測器電源,同時切斷柱箱溫度的檢測器電源;停止恒流泵之后切斷它的電源;用二次蒸餾水沖洗進樣閥的進樣孔;切斷工作室的電源,加滿盛液瓶中的流動相,等到第二天的使用。給色譜儀蓋上防塵罩。色譜儀器是需要好幾周或者好幾個月的暫不使用,除了按照短期停機的步驟之外,還應(yīng)該拆除替代柱的導(dǎo)管,拔下總電源接線板的插頭,貯存好專門用的流動相和樣品,擦干凈儀器,蓋上防塵罩,存放位置需干燥。
半制備液相色譜層析系統(tǒng)開機
1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中);
2、開儀器電源開關(guān),一般先上后下,下為檢測器開關(guān);
3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確;
4、開電腦;
5、打開儀器聯(lián)機軟件進入界面,點擊啟動設(shè)置泵流速為10,此時儀器中應(yīng)該有液體流出;
6、點擊平衡然后點擊每個波長和調(diào)整沖一段時間,待壓力穩(wěn)定后可以進樣。
色譜法分類
按兩相的物理狀態(tài)可分為:氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。氣相色譜法適用于分離揮發(fā)性化合物。GC根據(jù)固定相不同又可分為氣固色譜法(GSC)和氣液色譜法(GLC),其中以GLC應(yīng)用很廣。液相色譜法適用于分離低揮發(fā)性或非揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)。LC同樣可分為液固色譜法(LSC)和液液色譜法(LLC)。此外還有超臨界流體色譜法(SFC),它以超臨界流體(界于氣體和液體之間的一種物相)為流動相(常用CO2),因其擴散系數(shù)大,能很快達到平衡,故分析時間短,特別適用于手性化合物的拆分。
按原理分為吸附色譜法(AC)、分配色譜法(DC)、離子交換色譜法(IEC)、排阻色譜法(EC,又稱分子篩、凝膠過濾(GFC)、凝膠滲透色譜法(GPC)和親和色譜法。(此外還有電泳。)
按操作形式可分為紙色譜法(PC)、薄層色譜法(TLC)、柱色譜法。