離子色譜法測定硬鉻鍍液中催化劑含量

鉻酸酐具有強氧化性，使用陰離子交換分離-抑制電導(dǎo)檢測可能對色譜柱造成不可逆的損壞，樣品不能直接進樣。鉻酸酐溶于水后生成CrO42-, CrO42-干擾測定，為消除干擾，為消除CrO42-干擾，需要選用合適的還原性物質(zhì)將CrO42-還原為Cr3 ，以沉淀的方式除去，且不帶入雜質(zhì)離子，影響待測離子的測定，保證還原和沉淀迅速，前處理過后取上清液過H柱、濾膜，離子色譜儀進樣分析。

鍍硬鉻工藝特點介紹

低污染的鍍硬鉻工藝特點：

(1)經(jīng)濟效益好某廠硬鉻車間有大、中、小3個鍍鉻槽共1萬多升溶液使用稀土添加劑，對林業(yè)、機械、挖掘機的軸類件尺寸鍍鉻，拋光呈鏡面，鍍層為80m左右，其它零件在250m上下(鍍層需精磨)。該稀土低鉻鍍液由原標準(250g/LCrO，)鍍鉻液轉(zhuǎn)化而成，鍍液P(CrO)將降低50%，提高'7為30%以上。例如，同樣d為80～0.18mm，z為1300mm的銷軸，原鍍液電鍍需2.5h，稀土低鉻鍍液僅1.5h。就原鍍液轉(zhuǎn)化配槽一項節(jié)約鉻酐1t多，按當時單價所節(jié)余的鉻酸溶液還可以生產(chǎn)100萬元產(chǎn)值的鉻鍍層，不必使用新的鉻酐原料。

(2)帶出量較少實踐表明，鍍液質(zhì)量濃度越高，溶液黏度就越大，帶出量也就越多。以鋁氣缸鍍鉻為例，原鍍液P(CrO，)為250g/L，水洗回收槽中的CrO含量很高。以當時的3個水洗槽為例，分析其槽中P(CrO)結(jié)果是：水洗槽為15.8g/L;第2水洗槽為4.7g/L;第3水洗槽為1.4g/L左右。自改用稀土低鉻鍍液進行生產(chǎn)以后，由于CrO質(zhì)量濃度的降低，帶出量較少。如水洗槽中P(CrO)從原來的15.8g/L降低到7L左右。

鍍硬鉻過程中出現(xiàn)斷電時，鍍鉻層表面會迅速氧化成膜，若通電后直接施鍍，鍍層結(jié)合力差，從而引起起皮、剝落的現(xiàn)象。斷電時間超過 15 min 時，可以通過對鍍件進行陽極侵蝕來補救，步驟如下：

(1) 轉(zhuǎn)換直流電源的電極，將模具工件作為陽極，在(35 ± 5) A/dm2下電解 30 ～ 100 s，以侵蝕工件表面的氧化膜，使工件表面原有的鍍層獲得微觀粗糙的表面。

(2) 侵蝕結(jié)束后，迅速轉(zhuǎn)換直流電源的電極，將被鍍工件變?yōu)殛帢O，先在(100 ± 20) A/dm2下沖擊鍍3 min，再在 60 A/dm2下繼續(xù)正常電鍍。