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氣相色譜儀基本構(gòu)造
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。
1. 氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。
2. 進樣系統(tǒng)(1)進樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進樣器。
3. 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。
4. 檢測系統(tǒng)檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。
5. 溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。
6. 記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號,進行定量數(shù)據(jù)處理。
氣相色譜儀
色譜實際上是俄國植物學(xué)家茨維特(M.S.Tswett)在1901年首先發(fā)現(xiàn)的。1903 年3月,茨維特在華沙大學(xué)的一次學(xué)術(shù)會議上所作的報告中正式提出“chromatography”(即色譜)一詞,標志著色譜的誕生。他因此被提名為1917年諾貝爾化學(xué)獎的候選人。當時茨維特研究的是液相色譜(LC)的分離技術(shù),氣相色譜出現(xiàn)在20世紀40年代,英國人馬?。ˋ.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色譜理論的過程中,證實了氣體作為色譜流動的可能性,并預(yù)言了GC的誕生。與此巧合的是,這兩位科學(xué)家獲得了當年的諾貝爾化學(xué)獎。盡管獲獎成果是他們對分配色譜理論的貢獻,但也有后人認為他們是因為GC而得獎的。這也從另一個方面說明了GC技術(shù)對整個化學(xué)發(fā)展的重要性。
氣相色譜儀原理
氣相色譜儀通過色譜柱分離混合物,再通過檢定器檢測分離出來的各組成成分。在色譜柱中填充有固體/液體溶劑,稱為固定相,與之相對應(yīng)的還有一個流動相,流動相是一種與固定相、被測樣品都不發(fā)生反應(yīng)的惰性氣體,用于帶著被測樣進入色譜柱,因此也被稱為載氣,載氣連續(xù)的以一定速度流過色譜柱,將被測樣品一次一次地注入,每注入一次便可得到一次分析結(jié)果。
被測樣品基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異在色譜柱中得以分離,固定相中物質(zhì)對被測樣品中成分具有不同的親和力,親和力越大,表明其受力越大,因此當載氣帶著樣通過色譜儀時,親和力小的成分移動較快,進入檢定器。
檢定器給每個進入的成分一個相應(yīng)的信號,并對其注入載氣到進入檢定器直至消失的過程進行計時,終便可根據(jù)計得的時間對其成分進行相應(yīng)分析。
氣相色譜的FPD結(jié)構(gòu)
1一高壓電輸入;2一信號輸出;3一光電倍增管;4濾光片;5石英玻璃管;6遮光罩7一空氣入口;8—氫氣入口;9載氣入口發(fā)光部分有火焰噴嘴、遮光罩、石英管,噴嘴由不銹鋼制成,內(nèi)徑比FD大。單火焰噴嘴內(nèi)徑為10~1.2mm。雙火焰的下噴嘴內(nèi)徑為0.5~0.8mm,上噴嘴內(nèi)徑為1.7~2.0mm。遮光罩高2~4mm,用于阻隔火焰的發(fā)光,降低本底噪聲。石英管主要用于保證發(fā)光區(qū)在中心位置,提高光強度,并且有保護濾光片的隔熱作用和防止有害物質(zhì)對FPD內(nèi)腔及濾光片的污染和腐蝕。光接收部分包括濾光片、光電倍增管。濾光片的作用是濾去非S、P發(fā)出的光信號。通過濾光片的光信號,由光電倍增管轉(zhuǎn)換為電信號,將倍增放大后的電信號送入記錄器。