使用ICP光譜儀環(huán)境很重要

如果室內(nèi)濕度過大，ICP光譜分析儀中的光學(xué)元件、光電元件、電子元件等受到潮濕后，易發(fā)生銹蝕、霉變等現(xiàn)象導(dǎo)致儀器接觸不良、性能下降，甚至報(bào)廢。潮濕的環(huán)境還容易使儀器的絕緣性能變差，產(chǎn)生不安全的因素。頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低。例如在ICP光譜分析儀光學(xué)系統(tǒng)里光柵因濕度過大容易受潮發(fā)毛燒壞出現(xiàn)電容打火、高頻發(fā)生器使等離子體不容易點(diǎn)燃等現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生高壓電源和高壓電路放毀元件導(dǎo)致高頻發(fā)生器損害，如功率管被擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等。

ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法

ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容：

(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。

(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書，在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查，以確保儀器性能正常。

(3) 檢定方法儀器開機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。

① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li,K混標(biāo)溶液，以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值，從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次，波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差，測(cè)量波長(zhǎng)的值與值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗，個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定，并注意清洗足夠的時(shí)間，以避免污染下一個(gè)樣品。

② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，用儀器的狹縫測(cè)量252.610 nm的譜線，計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。

③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混標(biāo)溶液，制作工作曲線，連續(xù)10次測(cè)量空白溶液，以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。

④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液10次，計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。

⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，進(jìn)樣0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次，計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。

ICP發(fā)射光譜常見問題

　1、影響等離子體溫度的因素有： 載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降; 載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加; 頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低; 第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體，電子溫度將增加。(2)主要性能指標(biāo)的要求按照檢定規(guī)程和儀器的說明書，在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查，以確保儀器性能正常。

　　2、電離干擾的消除和抑制 原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號(hào)。電壓要相對(duì)穩(wěn)定，頻率也要穩(wěn)定，可以用示波器去監(jiān)測(cè)，要有良好的正弦波形，不能有脈沖或方波。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。