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標(biāo)準(zhǔn)氣體是指氣體狀態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì), 包括高純度標(biāo)準(zhǔn)氣體和混合標(biāo)準(zhǔn)氣體, 配氣主要是指配制混合標(biāo)準(zhǔn)氣體?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)氣體是由已知含量的一種或多種組分的氣體混合到另一種不與其發(fā)生反應(yīng)的背景氣體中而制成。標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)主要包括靜態(tài)配氣技術(shù)和動態(tài)配氣技術(shù)兩大類。
標(biāo)準(zhǔn)氣體在研制過程中的質(zhì)量如何,在分析比對方法中分析誤差如何.標(biāo)準(zhǔn)氣體在有效期內(nèi)穩(wěn)定性如何以及瓶內(nèi)壓力降低后的影響如何.均需要用不確定度來評價。由于不確定度是評價標(biāo)準(zhǔn)氣體研制水平的指標(biāo),是判定標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量的依據(jù)。
標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度的定義作為定量屬性的不確定皮概念在廣泛意義上是指測量結(jié)果的不肯定. 也可以理解為:測量結(jié)果帶有的一個參數(shù),用以表征合理賦予被測盤值的分散性。測鹽不確定度一般包含若干分鹽,其中一些分量可用測量列結(jié)果的統(tǒng)計分布評定,并以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)
偏差來表征,也被稱為A 類分量、A 類評定或A 類不確定度;另一些分量也可用標(biāo)準(zhǔn)偏差來表征的成分,是基于經(jīng)驗(yàn)或其它信息的取定概率分布估算出來的,被稱為B 類分量、B 類評定或8 類不確定度.而展伸不確定度般i多給出二位有效數(shù)字,中間計算的不確定度可多取位。在實(shí)際工作中理解不確定度的商念、正確運(yùn)用估計不確定度的方法,往往可以使我們得到個有意義的測量結(jié)果。
四大標(biāo)準(zhǔn)氣體分析方法
分析標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法很多,但常用的主要有:氣相色譜法、化學(xué)發(fā)光法、非色散紅外法以及用于微量水和微量氧分析的其他方法。
一、氣相色譜法:
氣相色譜法適用于氫氣、氧氣、氮?dú)?、Ar、氦氣、一氧i化碳、二氧化碳等無機(jī)氣體,甲i烷、乙i烷、丙i烯及C3以上的絕大部分有機(jī)氣體的分析。通過直接法、濃縮法、反應(yīng)法等樣品處理技術(shù)的應(yīng)用,分析的含量范圍為10-9~99。999%。所以,氣相色譜法也是分析標(biāo)準(zhǔn)氣體中應(yīng)用多、普遍的方法。
氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱恒溫箱、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。 用氣相色譜法分析標(biāo)準(zhǔn)氣體,要想獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果,首先必須建立分析方法,選擇合適的操作條件和操作技術(shù)。建立分析方法可從以下幾方面考慮。
二、化學(xué)發(fā)光法
化學(xué)發(fā)光法是利用某些化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象對組分進(jìn)行分析的方法,具有靈敏度高,選擇性好,使用簡單方法、快速等特點(diǎn)。因此,適用硫化物、氮氧化物、氨等標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析。
三、非色散紅外分析法
非色散紅外氣體分析器是利用不同的氣室和檢測器測量混合氣體中的一氧i化碳、二氧化碳、二氧i化硫、氨、甲i烷、乙i烷、丙i烷、丁烷、乙i炔等組分的含量。
非色散紅外氣體分析器主要由紅外光源、試樣室、濾波器、斬波器、檢測器、放大器及數(shù)據(jù)顯示裝置組成。
檢測器是儀器的交鍵部件,紅外檢測器分成熱檢測器和光子檢測器兩種類型。熱檢測器是一種能量轉(zhuǎn)換器,可以把熱能轉(zhuǎn)換成電信號,電信號經(jīng)放大后,輸入數(shù)據(jù)裝置。光子檢測器接受紅外輻射,將半導(dǎo)體中的電子從非導(dǎo)電能級激發(fā)到導(dǎo)電能級,在這一過程中半導(dǎo)體的電阻有所降低。所以半導(dǎo)體檢測器比熱檢測器響應(yīng)快。
四、其它分析方法:
微量氧分析儀
在高純氣體的分析中,幾乎所有的高純氣體中都要求準(zhǔn)確測定其中微量氧的含量。由于大氣中含有大量的(21%)氧,準(zhǔn)確測定高純氣體中微量氧乃至痕量氧,是氣體分析中的難點(diǎn)之一。
氣體的基本概念
質(zhì)量、體積、比容
質(zhì)量即氣體的重量,常以毫克(mg)、克(g)、千克(kg)、噸(t)來表示。體積是指氣體所處的容器之容積。常以立方毫米(mm3)、立方厘米(cm3)、立方米(m3)表示。比容是單位重量物質(zhì)所占有的容積,用符號V表示,氣體比容單位用m3/kg,液態(tài)比容l/kg表示。
壓力、壓強(qiáng)、大氣壓、絕i對壓力、相對壓力
氣體分子運(yùn)動時對容器壁的撞擊時產(chǎn)生的力稱壓力。對容器單位面積所產(chǎn)生的壓力叫壓強(qiáng)。壓強(qiáng)的單位國際通用(法定計量)帕(Pa)、千帕(kPa)、兆帕(MPa)。經(jīng)換算1mmHg=133.3Pa=0.1333kPa,1MPa=1000kPa=1000000Pao1ATA=0.1MPao。
包圍在地球表面一層很厚的大氣層對地球表面或表面物體所造成的壓力稱為“大氣壓”,符號為B;直接作用于容器或物體表面的壓力,稱為“絕i對壓力”,絕i對壓力值以絕i對真空作為起點(diǎn),符號為PABS。
用壓力表、真空表、U型管等儀器測出的壓力叫“表壓力”(又叫相對壓力),“表壓力”以大氣壓力為起點(diǎn),符號為Pg。三者之間的關(guān)系是:PABS==B Pg。