廣州碩譜生物科技有限公司活性炭固相萃取柱選擇

SPE小柱的填料裝實后，當(dāng)通過小柱的流速較低時，液體是以層流的方式通過填料層，將填料層浸潤充分，濕潤的液面截層逐級向前推進，見附圖；當(dāng)流速過大的時候，而柱床厚度較高時，可能會在填料內(nèi)部形成溝渠通道，液流將通過溝渠，快速通過小柱，而使得填料的浸潤變得不充分，這樣將使得體與填料的接觸面積大大降低，嚴(yán)重影響填料對目標(biāo)物質(zhì)的保留效果。樣品溶液如果使用強溶劑（例如，流動相為水，樣品溶劑為甲1醇），為達到較好峰形，需要降低進樣量（以250x4。

鑒于大部分化合物都具有多種功能基團，在實際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態(tài)，同時又具有疏水和親水基。近年來，固相萃取小柱應(yīng)用得到快速發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè)，成為樣品前處理凈化的有效手段之一。此時可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇有利于目標(biāo)物與干擾物分離的萃取機理。在目標(biāo)物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環(huán)境下，則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制，可將萃取過程中 pH調(diào)至低于目標(biāo)物 pKa的兩個 pH單位，即 pH=2.16。

固相萃取的作用

分離富集將目標(biāo)物從大量的樣品基質(zhì)中分離出來，并除去樣品基質(zhì)，同時將樣品轉(zhuǎn)化為儀器能夠接受的形式之后才能進行儀器分析。固相萃取既適合用于小體積樣品中的目標(biāo)化合物分離及基質(zhì)去除，也適用于對大體積樣品中的微量目標(biāo)化合物富集。

凈化樣品前處理主要目的之一就是要除去樣品中對儀器或分析有干擾的成分或雜質(zhì)。

轉(zhuǎn)換溶劑固相萃取中沒有乳化的問題，沒有發(fā)生有機1溶劑和水相的直接作用

關(guān)于色譜柱的填裝問題！我個人認(rèn)為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況：1.國外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣到國內(nèi)；廣州碩譜生物科技有限公司活性炭固相萃取柱選擇填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來分析哪些化合物反向作用機制：反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標(biāo)化合物碳?xì)滏I之間的非極性作用力。2.國外生產(chǎn)填料，國內(nèi)填裝銷售；3.國內(nèi)生產(chǎn)填料，國內(nèi)填裝銷售。一般情況下，1的情況賣的zui貴，也質(zhì)量zui好！可是我就不明白了：如果是填料的生產(chǎn)很復(fù)雜的話，那么填裝上國內(nèi)也跟不上去嗎？為什么換在國內(nèi)填裝就會出現(xiàn)或多或少的一些小問題呢？

答：國內(nèi)填裝會出現(xiàn)質(zhì)量小問題，和國內(nèi)目前普遍做事沒有國外嚴(yán)謹(jǐn)有關(guān)吧。如果工藝技術(shù)上沒有問題，又能制訂并切實執(zhí)行一整套嚴(yán)格的生產(chǎn)質(zhì)量管理措施，國內(nèi)填裝和國外填裝并無區(qū)別。

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固相萃取操作中回收率低

在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足；目標(biāo)化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

1、目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足當(dāng)超過5%的目標(biāo)化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足”。

2、目標(biāo)化合物未被完全洗脫

當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時，可判斷“目標(biāo)物未被完全洗脫”。

3、其他環(huán)節(jié)

如果目標(biāo)化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問題應(yīng)該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。

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目標(biāo)化合物的洗脫在整個固相萃取過程至關(guān)重要，為了完全洗脫目標(biāo)物，必須選擇合適的洗脫溶劑。

1、洗脫劑對目標(biāo)化合物必須有足夠的洗脫強度，以便以zui小的體積將目標(biāo)物洗脫下來。

2、洗脫劑必須有足夠的選擇性，立項的洗脫溶液應(yīng)該能夠選擇性的洗脫目標(biāo)物，而將保留能力強的干擾物留在spe柱上。

3、洗脫溶劑盡量與分析儀器相匹配。

凈化效果不理想

凈化模式的改進

通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析，zui好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；

如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。

PH對固相萃取的影響;開始接觸spe時，一直認(rèn)為ph只對離子交換型的固相萃取模式有影響，實際上，對其它填料的固相萃取，也有很大影響。

以c18為例，當(dāng)化合物呈離子狀態(tài)時，c18對于目標(biāo)物的保留會大大降低，因此，對于弱酸性化合物，也要注意控制ph。例如呈離子狀態(tài)的酸性除草劑在c18很少保留，而在萃取前對樣品溶液進行酸化，抑制樣品離子化，可以大大提高回收率。