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ICP光譜儀光譜分析
今天ICP光譜儀小編跟您講講光譜分析,由于每種原子都有自己的特征譜線,因此可以根據(jù)光譜來(lái)鑒別物質(zhì)和確定它的化學(xué)組成.這種方法叫做光譜分析.做光譜分析時(shí),可以利用發(fā)射光譜,也可以利用吸收光譜.這種方法的優(yōu)點(diǎn)是非常靈敏而且迅速.某種元素在物質(zhì)中的含量達(dá)10^-10(10的負(fù)10次方)克,就可以從光譜中發(fā)現(xiàn)它的特征譜線,因而能夠把它檢查出來(lái).光譜分析在科學(xué)技術(shù)中有廣泛的應(yīng)用.例如,在檢查半導(dǎo)體材料硅和鍺是不是達(dá)到了高純度的要求時(shí),就要用到光
太陽(yáng)光譜譜分析.在歷,光譜分析還幫助人們發(fā)現(xiàn)了許多新元素.例如,銣和銫就是從光譜中看到了以前所不知道的特征譜線而被發(fā)現(xiàn)的.光譜分析對(duì)于研究天體的化學(xué)組成也很有用.十九世紀(jì)初,在研究太陽(yáng)光譜時(shí),發(fā)現(xiàn)它的連續(xù)光譜中有許多暗線。光譜儀的磁盤驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出灰塵之后,要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少許儀表油。不知道這些暗線是怎樣形成的,后來(lái)人們了解了吸收光譜的成因,才知道這是太陽(yáng)內(nèi)部發(fā)出的強(qiáng)光經(jīng)過(guò)溫度比較低的太陽(yáng)大氣層時(shí)產(chǎn)生的吸收光譜.仔細(xì)分析這些暗線,把它跟各種原子的特征譜線對(duì)照,人們就知道了太陽(yáng)大氣層中含有氫、氦、氮、碳、氧、鐵、鎂、硅、鈣、鈉等幾十種元素.
ICP光譜儀的目標(biāo)元素
ICP光譜儀是上世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來(lái)的,它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的,那么ICP光譜儀的目標(biāo)元素都有哪些呢?下面小編就來(lái)介紹一下:
ICP光譜儀軟質(zhì)樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛)必須車削表面或用酒精濕磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸).考慮到金屬熱漲冷縮效應(yīng),會(huì)影響光線穩(wěn)定性.溫度變化會(huì)影響儀器的熱平衡,對(duì)和一些電器件會(huì)造成不穩(wěn)定,若溫差較大對(duì)光路也會(huì)有影響.
ICP光譜儀對(duì)于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對(duì)鋼是60到80之間,對(duì)鑄鐵是40到60之間),建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨.砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應(yīng)該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品).樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨(沒(méi)有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡).樣品表面不能被拋光(適時(shí)更新用過(guò)的砂紙).必須確保樣品在磨的過(guò)程中沒(méi)有過(guò)熱(樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過(guò)量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。如果需要,樣品應(yīng)該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時(shí)間干磨.
ICP光譜儀可用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“真實(shí)濃度”與分析線對(duì)和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線(校準(zhǔn)曲線)。如果鐵含量變化過(guò)大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“相對(duì)濃度”(或“濃度比”)與分析線對(duì)和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線,這就是我國(guó)光譜分析的前輩講的“誘導(dǎo)含量法”。如果希望用同一工作曲線同時(shí)分析高、中、低合金鋼,那就都要用“相對(duì)濃度”來(lái)校正基體含量的影響。更進(jìn)一步,如果既要校正基體含量的影響,又要校正共存元素的干擾,就應(yīng)該用“表觀濃度”來(lái)擬合工作曲線。試樣多數(shù)不需經(jīng)過(guò)化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時(shí)還可多元素同時(shí)測(cè)定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十個(gè)元素的定量測(cè)定。
ICP光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高,但測(cè)定試樣中元素含量時(shí), 所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。
ICP光譜儀的校正
光學(xué)系統(tǒng)校正
在PROFILE儀器中,操作軟件自動(dòng)控制儀器每30分鐘快速校正、每2小時(shí)完全校正光學(xué)系統(tǒng)。如果實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度變化較大,不能保證工作條件,可能造成測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)漂移。
光學(xué)系統(tǒng)校正使用燈,選擇Hg8線(波長(zhǎng)253.652nm),儀器內(nèi)部裝有燈,只要按照操作規(guī)程操作即可。
等離子體位置校正
等離子體位置校正的目的是將光源對(duì)準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)。通常在重新裝配進(jìn)樣系統(tǒng)后,點(diǎn)燃等離子體,用Mn溶液(10ug/mL)校正。
在等離子體位置校正過(guò)程中,值得注意的是:確保選中Mn 257.610波長(zhǎng)、Mn溶液能夠正常進(jìn)入并形成氣溶膠進(jìn)入等離子體。如果上述條件沒(méi)有滿足,可能造成校正失敗。