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吹掃捕集氣相色譜分析法流程
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
(4)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管使其脫離,將揮發(fā)性成分噴出到分析柱中;
吹掃捕集工作原理
采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析??梢院唵蔚某蔀閯討B(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸
捕集阱與色譜柱連接的接口
早期的捕集阱與色譜柱連接的接口是一段很短的填充柱,與色譜柱入口垂直連接,吸附管直徑與接口一致。此接口與填充色譜柱連接具有安裝簡單、操作靈活和可使用進行非吹掃捕集直接進樣等特點,但毛細管柱不適合使用此接口。因為毛細管柱使用的載氣流量較低(1~10mL/min),熱解吸出來的待測組分在接口和傳輸管路中的停留時間較長,并暴露在進口熱金屬表面的不利環(huán)境中。
捕集阱與毛細管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等