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利用多釩酸銨和重結(jié)晶的氯化銨制備初級偏釩酸銨,通過對初級偏釩酸銨進(jìn)行重結(jié)晶以提高偏釩酸銨的純度,獲得純度較高的偏釩酸銨,進(jìn)而通過煅燒獲得純度較高的五氧化二釩。
偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強(qiáng)堿溶液中,濾掉不容雜質(zhì),獲得清液,其中,所述強(qiáng)堿溶液為,所述強(qiáng)堿溶液的PH=8-9;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體,所述氯化銨為重結(jié)晶的氯化銨;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨,其中,所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌,然后用去離子水洗滌;
(4)將所述初級偏釩酸銨在質(zhì)量濃度為8%的氨水中進(jìn)行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質(zhì)量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在真空干燥箱中進(jìn)行真空干燥;
(5)將所述偏釩酸銨煅燒,獲得五氧化二釩,其中,所述煅燒的條件包括:煅燒溫度為550℃,煅燒時(shí)間為7.5h。
高純五氧化二釩的制備方法通常為以下幾種。
一:多級萃取-離子交換樹脂除雜法,該法多用于石煤提釩,該方法以含釩的石煤灰為原料。
二:膠體沉淀法:以冶金級的多釩酸銨為原料,制備釩鋁合金用高純五氧化二釩。該法主要利用硫酸鋁在釩溶液(pH = 8?11),形成沉淀,除去釩溶液中的雜質(zhì),主要是硅雜質(zhì)。該法的缺點(diǎn)在于,除掉了硅,但是溶液中引入了鋁,導(dǎo)致該法生產(chǎn)的五氧化二釩中鋁雜質(zhì)超標(biāo)。但是該方法制備的高純五氧化二釩可以用于生產(chǎn)釩鋁合金,使得該方法還是有一定的市場。
制備高純度偏釩酸鈉的方法與流程
傳統(tǒng)的偏釩酸鈉制備方法是在加熱的條件下用氫氧化吶溶液溶解粉狀五氧化二釩,充分反應(yīng)后得到釩酸鈉溶液,然后通過蒸發(fā)結(jié)晶制備偏釩酸鈉。這種方法操作簡單,不產(chǎn)生污染廢氣(氨氣),是目前使用較為廣泛的方法,但該方法對粉狀五氧化二釩的質(zhì)量要求較高,同時(shí)工業(yè)粉狀五氧化二釩價(jià)格較昂貴,生產(chǎn)成本高。另一種方法是將提釩浸出液除雜后蒸發(fā)結(jié)晶,從而得到偏釩酸鈉固體,該方法工藝簡單,操作方便,但是提釩浸出液成分復(fù)雜,通過結(jié)晶去除雜質(zhì)不完全,導(dǎo)致產(chǎn)品純度<97%,未得到廣泛應(yīng)用。