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快速溶劑萃取設(shè)備的基本原理
快速溶劑萃取設(shè)備的基本原理
1、溫度增加
升高溫度對于基體效應(yīng)的克服有所幫助,使解析動力學(xué)加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機(jī)體中的擴(kuò)散速度,使萃取效率得以提升。
50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度,常用100℃來萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。以往實(shí)驗(yàn)證實(shí),萃取過程中熱降解現(xiàn)象不明顯,所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內(nèi),以此對樣品中易揮發(fā)組分進(jìn)行萃取。APLE-3500所獨(dú)有的序列編輯功能,能夠?qū)崿F(xiàn)對單個萃取池的萃取參數(shù)編輯。
2、壓力加大
隨著壓力的升高,液體的沸點(diǎn)也會相對提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈。
氣體對于溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)不如液體對于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統(tǒng)的安全性。6 895~20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10 342kPa。
3、 多次循環(huán)
萃取過程應(yīng)以分析化學(xué)當(dāng)中少量多次的萃取原則為依據(jù),利用新鮮溶劑進(jìn)行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環(huán)而達(dá)成。
溶劑萃取法分離氨基酸的研究報道
物理萃取的理論基礎(chǔ)是分配定律,及一般化學(xué)反應(yīng)的平衡規(guī)律。由于氨基酸的水的分配系數(shù)小,物理萃取用途有限。許多有關(guān)于溶劑萃取法分離氨基酸的研究報道都屬于利用氨基酸的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的不同,采用不同的試劑或不同類型的萃取劑與之反應(yīng),形成新的萃合物,從而擴(kuò)大不同氨基酸萃取性質(zhì)的差別,達(dá)到分離提純的目的。提取黃酮類成分時,多用乙脂和水的兩相萃取。液路管線:采用化學(xué)鈍化技術(shù)處理,可使用一定比例的醋酸、磷酸等非強(qiáng)酸萃取劑。提取親水性強(qiáng)的皂甙則多選用、和水作兩相萃取。不過,一般親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因?yàn)槟苁馆^多的親水性雜質(zhì)伴隨而出。
溶劑萃取設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單,采用上懸單支點(diǎn)結(jié)構(gòu),處理區(qū)域無底部軸承和機(jī)械密封,無滲漏風(fēng)險,處理量更大、更節(jié)能。可選擇采用全氟高分子材料制造,可耐強(qiáng)酸(鹽酸、混合酸等)的腐蝕。設(shè)備混合、分離效果好,多種混合結(jié)構(gòu)可選配,分離效果高,可適用于易乳化的體系。(2)中性絡(luò)合萃取體系萃取劑是中性有機(jī)物,被萃物是無機(jī)鹽,萃合物是在有機(jī)相也不電離的中性絡(luò)合物。自動化程度高,可實(shí)現(xiàn)在線實(shí)時監(jiān)控設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù),可選配符合GMP標(biāo)準(zhǔn)的在線清洗系統(tǒng)、完適應(yīng)間歇式和連續(xù)式運(yùn)轉(zhuǎn)。
該設(shè)備具有以下特點(diǎn):
多個規(guī)格萃取池可供選擇:目前有11ml、22ml、33ml規(guī)格萃取池。
萃取溶劑:可以使用多種(包括水),用戶可以根據(jù)萃取樣品不同以選擇適當(dāng)?shù)妮腿∪軇軇┛梢允菃我蝗軇?,也可以是混合溶劑?
快速的萃取時間:把傳統(tǒng)的萃取時間從幾天或幾小時降低至十幾分鐘,極大的方便了樣品的制備,并且使得樣品的測試變得快速和方便。
降低溶劑用量:顯著降低了萃取所需的溶劑用量,減少溶劑揮發(fā)對實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的影響,也減少了溶劑濃縮的工作量。當(dāng)需要使用貴重溶劑時,該方法使得萃取的成本大幅度降低。
操作簡單方便:儀器自動化程度高,無需專業(yè)培訓(xùn),儀器安裝結(jié)束后即可進(jìn)行萃取工作。
快速溶劑萃取儀之萃取機(jī)理
離子締合萃取的實(shí)質(zhì)是金屬離子一有機(jī)堿一電負(fù)性配位體形成的混配性絡(luò)合物。它可分為兩種情況:一是金屬絡(luò)陰離子與有機(jī)絡(luò)陽離子締合,叫做金屬絡(luò)陰離子萃取;主要指胺鹽萃取及詳鹽萃取。此時玻璃活塞的小槽要與漏斗口側(cè)面小孔對齊相通,才便加液順利進(jìn)行。二是有機(jī)金屬絡(luò)陽離子與水相中較大的酸根絡(luò)陰離子靠靜電引力形成電中性的締合性絡(luò)合物,叫做金屬絡(luò)陽離子萃取,例如雜環(huán)堿與冠醚萃取。
〔2)協(xié)同萃取體系
當(dāng)萃取體系中含有兩種或兩種以上萃取劑時,稱為二元或多元體系。在
該體系中,若被萃組分的分配系數(shù)顯著地大于在相同條件下單個萃取劑分別使用時的分配系數(shù)之和,則稱為協(xié)萃體系,或有協(xié)同效應(yīng);反之,則叫反協(xié)同效應(yīng)。在理想情況下,分配系數(shù)符合疊加原理。
尋找有效的動力學(xué)協(xié)萃劑是萃取動力學(xué)研究中一個重大課題,協(xié)同萃取可大大提高分配系數(shù),縮短平衡時間,在生產(chǎn)中意義重大。