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第二代球形硅膠色譜填料的粒徑分布較寬,而粒徑分布是影響色譜填料性能的重要參數(shù)之一。在高l效液相色譜分離過程中,流動(dòng)相流過的通路主要是粒狀填料間的間隙,而填料形狀、粒徑大小及分布、都會(huì)影響填充柱床緊密程度的均一性,導(dǎo)致溶質(zhì)分子在填充柱床中的流動(dòng)路徑和保留時(shí)間發(fā)生變化,從而影響分離效果。因此粒徑分布均勻,形貌規(guī)整的球形填料填充柱床的緊密程度一致性好,流動(dòng)相在柱床中的流速均勻,流動(dòng)相經(jīng)過柱床的路徑長短一致,從而有效降低渦流擴(kuò)散系數(shù),使色譜峰寬變窄,理論塔板數(shù)升高。
從純硅膠到超純硅膠再到有機(jī)雜化硅膠
早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得,金屬雜質(zhì)含量較高,屬于A型硅膠。金屬雜質(zhì)導(dǎo)致其硅羥基酸性較強(qiáng),使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機(jī)試劑(TEOS,四乙氧基)為原料可以有效控制金屬離子含量,制備超純B型硅膠,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產(chǎn)生螯合,避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。
從第三代單分散硅膠色譜填料的精準(zhǔn)制造技術(shù)的突破及產(chǎn)業(yè)化,到胰島素精純的反相硅膠色譜填料的成功產(chǎn)業(yè)化,再到手性色譜填料,再到體積排阻的填料產(chǎn)業(yè)化成功,這些看似不可能的奇跡被納微科技一個(gè)接一個(gè)地創(chuàng)造,導(dǎo)致國外色譜公司及很多人都很好奇納微科技是如何做到的。其實(shí)納微并沒有什么神奇力量,有的只是比別人多一些耐心,多一些堅(jiān)持。每一項(xiàng)重大技術(shù)的突破都是納微長期堅(jiān)持的結(jié)果,很多技術(shù)都需要花上十多年的研發(fā)才獲得成功。可預(yù)期,隨著單分散色譜填料精準(zhǔn)制備技術(shù)的進(jìn)一步完善、品種增多,并在單分散硅膠基質(zhì)上實(shí)現(xiàn)各種功能化,就象球形硅膠替代無定型硅膠成為現(xiàn)代HPLC主流色譜填料不可避免一樣;單分散色譜填料替代多分散色譜填料成為未來色譜填料的主流也是必然的發(fā)展趨勢(shì)。這一次色譜新材料的變革和新材料產(chǎn)業(yè)化技術(shù)突破中國公司不再缺位,而且是在引l領(lǐng)。