固相萃取的操作步驟

針對填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

1.填料保留目標(biāo)化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

液液萃取

液-液萃取亦稱溶劑萃取，是在液體混合物中加入與其不完全相溶的液體為溶劑，造成第二相，利用原液體中的某些成分在兩液相之間不同的分配關(guān)系將有效成分分離開。這是一個(gè)液-液之間的傳質(zhì)過程。

液-液萃取具有處理能力大、分離效果好、回收率高、可連續(xù)操作以及易于自動(dòng)控制等特點(diǎn)。在石油化工、濕法冶金、原子能工業(yè)、生化、環(huán)保、食品和醫(yī)1藥工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。目前萃取技術(shù)的發(fā)展還依賴于實(shí)驗(yàn)室的研究，從中試規(guī)模摸索工藝條件，然后再放大到工業(yè)裝置。當(dāng)采用并流操作時(shí)，兩種液體同時(shí)從塔頂或者塔底加入塔內(nèi)，當(dāng)采用逆流操作時(shí)，不管間隙加料還是連續(xù)加料，都是重液從塔頂進(jìn)入，輕液從塔底進(jìn)入，這時(shí)，輕液和重液那一種都可作為連續(xù)相。國外已有專業(yè)生產(chǎn)萃取設(shè)備的公司，并提供可做實(shí)驗(yàn)的小型實(shí)驗(yàn)裝置，以實(shí)驗(yàn)提供設(shè)計(jì)參數(shù)，給用戶提供整套技術(shù)服務(wù)。我國至今為止尚無一家專業(yè)制造萃取設(shè)備的企業(yè)，萃取設(shè)備仍依賴專業(yè)研究機(jī)構(gòu)的特殊設(shè)計(jì)以應(yīng)用于特定體系。

影響萃取的因素

萃取壓力的影響萃取過程中，SF密度的變化直接影響萃取效果。萃取壓力是影響SF密度的重要參數(shù)。壓力的變化能顯著提高SF

溶解物質(zhì)的能力。根據(jù)萃取壓力的變化，可將SFE分為3類：(1)高壓區(qū)的全萃取。高壓時(shí)，SF的溶解能力強(qiáng)，可較大限度地溶解所有成分；(2)低壓臨界區(qū)的萃取，僅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中壓區(qū)的選擇萃取，在高低壓之間，可根據(jù)物料萃取的要求，選擇適宜的壓力進(jìn)行有效萃取。當(dāng)壓力增加到一定程度后，則溶解增加緩慢，這是由于高壓下超臨界相密度隨壓力變化緩慢所致。萃取在如下幾種情況下應(yīng)用，通常是有利的：①料液各組分的沸點(diǎn)相近，甚至形成共沸物，為精餾所不易奏效的場合，如石油餾分中烷烴與芳烴的分離，煤焦油的脫酚。另外，壓力對萃取效果的影響還與溶質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)。