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廣州碩譜生物科技有限公司正相SPE柱廠家
為什么反相填料C18使用時(shí)建議溶液的PH范圍是2-8?
C18填料是十八烷1基硅1烷鍵合硅膠,pH值超出酸性范圍時(shí),鍵合相十八烷1基易發(fā)生水解而流失;當(dāng)流動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí),會(huì)加速硅膠的溶解。這兩種反應(yīng)均是不可逆的反應(yīng),會(huì)影響填料的性能。
當(dāng)我們極端pH條件下需要使用反相填料時(shí),建議使用聚合物基質(zhì)的反相填料,如HLB,PSD等,聚合物基質(zhì)的填料pH耐受范圍是1-14,適用范圍非常廣哦。
SPE小柱的使用過程
下面我們設(shè)定填料為保留目標(biāo)化合物,分析過程如下:
1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì),飽和平衡柱。依次用強(qiáng)溶劑、弱溶劑(緩沖溶液)進(jìn)行活化。
2、上樣——將樣品(包括分離物和干擾物)用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過吸附劑,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。
3、淋洗——用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨A舻母蓴_物選擇性的淋洗掉,分離物富集保留在吸附劑上。
4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來并收集。
固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡稱SPE),也稱固相提取,是一種基于液-固色譜分離,對目標(biāo)化合物可以進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。?回收率低在一次完整的SPE操作中,目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低”現(xiàn)象發(fā)生時(shí),可向樣品溶液加入標(biāo)液,然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。根據(jù)其保留機(jī)制,作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用(靜電吸引力)。
離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質(zhì),在農(nóng)殘、獸殘的分析中,使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細(xì)地了解一下正相萃取和反相萃取。
MCX小柱
領(lǐng)域:食品
離子交換小柱體系中的實(shí)力擔(dān)當(dāng),混合型陽離子交換的聚合物小柱,對堿性的化合物有很好的選擇性,三聚1qíng胺檢測的好幫手。
主要作品
? 動(dòng)物源性食品中β受體激動(dòng)劑的多組分殘留測定方法
? 安譜MCX小柱在β受體激動(dòng)劑的使用
? 固相萃?。合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜法對辣椒粉中羅丹明B的檢測
? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測三聚1qíng胺的應(yīng)用
? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測
SPE應(yīng)用 - 水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定
“苯并(a) 芘”是一種多環(huán)芳香族碳?xì)浠衔铮瑢θ祟惢蛴泻?,并?huì)致癌。目前,我國對常見食物中苯并芘的限量標(biāo)準(zhǔn)為:肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為5μg/kg 以下,植物油為10μg/kg 以下,熏烤動(dòng)物性食品為5μg/kg 以下。
GB 5009.27—2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測定中,采用去活的氧化鋁層析柱進(jìn)行油脂中苯并(a)芘測定的前處理,使用溶劑多, 耗時(shí)長,方法較繁瑣。
本方法采用上海安譜科學(xué)儀器有限公司開發(fā)的BAP 苯并(a) 芘 專用 SPE 小柱,克服了國標(biāo)方法的缺點(diǎn)。
SPE法適用范圍
適用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九種抗1氧化劑的測定。
參考標(biāo)準(zhǔn):
《GB 5009.32-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗1氧化劑的測定》
SPE法原理
油樣用乙1腈提取,固相萃取柱凈化。
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淋洗液需要抽干的原因主要有兩個(gè):
1一般淋洗液與洗脫液的極性差異會(huì)很大(如淋洗液為水,洗脫溶劑為正己烷或二氯甲i烷),兩種溶劑不能互溶或溶解,從而造成洗脫液流不下或流速慢,妨礙洗脫溶劑與目標(biāo)物接觸,洗脫效果差,回收率低。
2淋洗液如果是水,不進(jìn)行抽干,就會(huì)有一部分被收集到洗脫液中,洗脫液如果進(jìn)行氮吹,則含水的洗脫液也很難吹干,如果進(jìn)行長時(shí)間的氮吹,就會(huì)導(dǎo)致少量的水溶液被吹干,出現(xiàn)回收率偏低的情況,因此淋洗后就需要進(jìn)行抽干操作。
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固相萃取的基本原理:
離子作用力
離子作用力發(fā)生在帶相反電荷的目標(biāo)物與固相萃取填料之間,在離子交換固相萃取中,樣品基質(zhì)可以是極性,也可以是非極性,但是離子交換的選擇性是作用力中zui好的。