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納克CS-3600碳硫儀分析系統(tǒng)
紅外檢測系統(tǒng)
·全量程線性化紅外檢測系統(tǒng)。
·國際優(yōu)良水平的紅外檢測系統(tǒng)——可靈活定制,可配置四個獨立的物理通道,實現(xiàn)0~100%范圍檢測。
分析軟件
·功能強大的分析操作軟件,線性化模型;靈活的校準模式;可定制的分析方法;方便快捷的數(shù)據(jù)統(tǒng)計功能。
·智能化分析過程,一次可存儲60個樣品,并輸出結(jié)果。
·實時的智能遠程控制。
納克管式碳硫儀爐溫的選擇
管 式 紅 外 儀 的 較高 溫 度 為1 550 ℃ , 溫度過低, 增碳劑中的 C、 S 不能完全釋放且分析時間長, 因此需要選擇合適的溫度對增碳劑進行測定。 實驗選擇稱樣量為0.2 g, 實驗溫度為900 ~1 300 ℃ , 見表1。 結(jié)果表明溫度在900~1 300 ℃ 時, C 的結(jié)果幾乎無影響, S 在溫度大于 1 200 ℃ 后 趨 于 穩(wěn) 定, 因此 選 用 1 300 ℃可以完全滿足實驗要求。
納克高頻燃燒紅外吸收光譜法測定仲鎢酸銨(APT)中微量硫:近年來APT中的硫作為衡量產(chǎn)品質(zhì)量的指標之一,通常要求小于10ug/g。目前高頻燃燒紅外吸收光譜法,以其操作簡便、自動化程度高、分析時間短、性能穩(wěn)定、精度高被廣泛采用。使用高頻紅外儀測硫時,硫會和氧氣在高溫下反應(yīng)生成so2,堿性物質(zhì)和水都會對硫的測定結(jié)果產(chǎn)生影響。因此,當測定 APT中的硫時,要確保熱分解將水和銨完全除掉,保證硫測定的準確性。使用納克高頻紅外碳硫儀對 APT中微量硫進行了測定,對前處理、稱樣量、助熔劑、校準物質(zhì)分別做了實驗,結(jié)果令人滿意。
影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
1.坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝,空白從十幾到幾十ppm不等,預(yù)處理得當,坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預(yù)處理時間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如,經(jīng)4小時800℃烘燒后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結(jié)果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔP∮?.02 v。因此,坩堝使用前一定要進行預(yù)處理,并控制合適的烘燒溫度和時間,從而較大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
2.試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性,甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白,得到準確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如,將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經(jīng)過高氯1酸鎂,再經(jīng)過堿石棉。堿石棉俗稱火堿,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯1酸鎂的強。因此,堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時,會漏掉少量的水。使用標樣(C:1.23%,S:0.032%)對碳的結(jié)果進行了分析比較,試劑安裝順序正常時分析結(jié)果相對標準偏差小于0.3%,而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標準偏差達0.53%。