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吉天快速溶劑萃取儀每次可連續(xù)自動完成24個樣品的萃取
1、超:采用順序萃取的樣品處理模式,系統(tǒng)自動完成在線清洗、在線過濾以及在線凈化等操作,,使用簡單,方便快捷。
2、條件優(yōu)化方便靈活:樣品萃取參數(shù)包括:萃取壓力、萃取溫度、萃取時間、沖洗體積、萃取次數(shù)、樣品間清洗等,用戶均可靈活設(shè)定,萃取條件的優(yōu)化方便靈活。
3、萃取快速:快速溶劑萃取儀每個樣品平均時間為8~20min,相比傳統(tǒng)的萃取技術(shù)節(jié)約了大量的時間,而且吉天快速溶劑萃取儀樣品的同時,實驗人員還可進行其它方面的工作。
快速溶劑萃取儀的操作步驟
用途:應用于常規(guī)實驗室中,從土壤、沉積物等固體樣品中萃取有機物。利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率,加快了萃取的時間并明顯降低萃取溶劑的使用量。可以為GC, GC/MS,LC,LC/MS,UV/VIS等儀器提供完善的樣品前處理過程。符合U.S. EPA3545A的標準方法和國標。APLE-3500所配備的100mL/min的高壓輸液泵,是獲得萃取高壓萃取條件的保障。
快速溶劑萃取儀的操作步驟:
1、樣品裝填使用與萃取罐相匹配的漏斗與稱量舟,裝填樣品。
2、裝入萃取罐打開萃取部防護門,將加熱體拉出,并使用萃取罐夾鉗安裝好萃取罐,確定位置正確后關(guān)閉萃取防護門。
3、裝入固相萃取小柱將固相萃取小柱放入柱托架,并水平放置至固相萃取室。
4、裝入收集架將裝入收集瓶的收集架平行放入固相萃取室下方卡槽。
5、編輯應用方法使用IPC內(nèi)置的專用軟件進行方法編輯,確認無誤后運行方法根據(jù)方法編輯內(nèi)容,可進行溶劑萃取、濃縮與固相萃取。
6、取出收集液將收集架自固相萃取室(或收集室)向上平行取出,得到樣品溶劑。進行后續(xù)處理
快速溶劑萃取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種在高溫(可高達200℃)、高壓(可高達20MPa)條件下快速提取固體或半固體樣品的樣品前處理方法,與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術(shù)等方法相比,可大大縮短萃取時間,提高萃取效率,減少萃取溶劑用量,顯著降低了單個樣品的提取費用,具有節(jié)省溶劑、快速、健康環(huán)保、自動化程度高等優(yōu)點。環(huán)境(土壤,沉積物和固廢)領(lǐng)域的標準加速溶劑萃取在環(huán)保領(lǐng)域的國標主要集中在土壤和固廢領(lǐng)域,針對有害有機物來進行測定。
快速溶劑萃取設(shè)備的基本原理
快速溶劑萃取設(shè)備的基本原理
1、溫度增加
升高溫度對于基體效應的克服有所幫助,使解析動力學加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機體中的擴散速度,使萃取效率得以提升。
50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度,常用100℃來萃取環(huán)境當中的一般污染物。以往實驗證實,萃取過程中熱降解現(xiàn)象不明顯,所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內(nèi),以此對樣品中易揮發(fā)組分進行萃取。相關(guān)的研究機構(gòu)例如南海研究所(APLE-3500),國家環(huán)境分析測試中心(APLE-2000)均有吉天儀器的產(chǎn)品應用。
2、壓力加大
隨著壓力的升高,液體的沸點也會相對提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈。
氣體對于溶質(zhì)的溶解能力遠不如液體對于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統(tǒng)的安全性。6 895~20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10 342kPa。
3、 多次循環(huán)
萃取過程應以分析化學當中少量多次的萃取原則為依據(jù),利用新鮮溶劑進行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環(huán)而達成。
快速溶劑萃取儀之萃取機理
離子締合萃取的實質(zhì)是金屬離子一有機堿一電負性配位體形成的混配性絡(luò)合物。它可分為兩種情況:一是金屬絡(luò)陰離子與有機絡(luò)陽離子締合,叫做金屬絡(luò)陰離子萃取;主要指胺鹽萃取及詳鹽萃取。二是有機金屬絡(luò)陽離子與水相中較大的酸根絡(luò)陰離子靠靜電引力形成電中性的締合性絡(luò)合物,叫做金屬絡(luò)陽離子萃取,例如雜環(huán)堿與冠醚萃取。②混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置③打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞。
〔2)協(xié)同萃取體系
當萃取體系中含有兩種或兩種以上萃取劑時,稱為二元或多元體系。在
該體系中,若被萃組分的分配系數(shù)顯著地大于在相同條件下單個萃取劑分別使用時的分配系數(shù)之和,則稱為協(xié)萃體系,或有協(xié)同效應;反之,則叫反協(xié)同效應。在理想情況下,分配系數(shù)符合疊加原理。
尋找有效的動力學協(xié)萃劑是萃取動力學研究中一個重大課題,協(xié)同萃取可大大提高分配系數(shù),縮短平衡時間,在生產(chǎn)中意義重大。