吹掃捕集使用注意事項(xiàng)

1.溫度選擇

樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng)，就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對(duì)樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。

捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度較高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國(guó)ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

2.吹掃氣流與吹掃時(shí)間

吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

吹掃捕集（動(dòng)態(tài)頂空）法的原理特點(diǎn)

吹掃捕集法理論上是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)，用流動(dòng)氣體“吹掃”試料中的揮發(fā)性成分，用捕集器吸附被吹掃的有機(jī)物后，通過(guò)熱脫附將試料送至氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常，稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組成的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

吹掃捕集原理

吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)，使氣體連續(xù)通過(guò)樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測(cè)定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集法又稱為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過(guò)程是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái)，也就是說(shuō)，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡(jiǎn)而言之，吹掃捕集的原理就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—?dú)庀嗌V分析。

吹掃捕集 影響分析精度的因素

影響吹掃-捕集分析結(jié)果的因素不處乎兩部分，一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是GC條件。前者包括樣品處理、吹掃時(shí)間、吹掃氣流和解吸溫度等，這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性，采用自動(dòng)吹掃-捕集進(jìn)樣器時(shí)，磁品的處理往往是影響分析精度的主要因素。所以，從采樣、保存到定量加入樣品管，都要嚴(yán)格操作，且保證不被污染。