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廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土SPE柱規(guī)格
樣品前處理在儀器分析過(guò)程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟,樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結(jié)果,固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù),因此,為了提高分析測(cè)定效率,使用好固相萃取小柱是非常有必要
正相機(jī)制:
在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力強(qiáng)度大于非極性力,但小于離子力強(qiáng)度;常用的極性基團(tuán)有羥基、胺基、巰基等。
由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán),因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明,在極性作用下,樣品的固相萃取過(guò)程中,基質(zhì)主要是非極性的,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標(biāo)化合物多含有極性較大的官能團(tuán)。國(guó)內(nèi)和國(guó)外想比,我認(rèn)為色譜柱的差距在于:國(guó)內(nèi)公司以前都不會(huì)自己開(kāi)發(fā)填料,一般買國(guó)外現(xiàn)成填料裝柱,買到的填料質(zhì)量控制權(quán)不在自己手里。
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù),其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。按吸附劑填料和吸附機(jī)理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱,采用正相、反相固相萃取小柱,主要用于萃取分離極性和非極性化合物,但對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低,如C18填料的固相萃取小柱,當(dāng)目標(biāo)化合物為離子態(tài)時(shí),C18對(duì)該化合物的影響較小。針對(duì)這個(gè)問(wèn)題,月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。這是因?yàn)榇税鎳?guó)標(biāo)中的氧化鋁小柱并沒(méi)有未提及氧化鋁的活度,實(shí)際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來(lái)實(shí)驗(yàn)。
固相萃取操作中常見(jiàn)的問(wèn)題
凈化效果不理想
凈化模式的改進(jìn)通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好,如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類化合物分析,zui好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式;雜質(zhì)吸附式固相萃取是指spe柱吸附樣品中的雜質(zhì),目標(biāo)物質(zhì)流穿不保留。舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥),使用陽(yáng)離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥,使它們基本與干擾物完全分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留。
另外,如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí),應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑;選擇性方面,離子交換>正相>反相。