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五氧化二釩的制備方法
鹽得到五氧化二釩,這種沉淀方法的缺點(diǎn)是:當(dāng)釩酸鈉原始 溶液用氯化銨或者硫酸銨處理以及釩酸銨鹽了能耗 (熱、冷卻、用泵輸送等 )和大量加 溶液處理。 這種方法的缺點(diǎn)也在于增加能耗,因?yàn)樵谟冒比芤钩恋礅C酸銨鹽時(shí)要冷卻釩酸銨鹽 溶液。
溶液隨即用氨溶夜處理時(shí),由于釩酸銨鹽沉淀不完全,釩丟損較多,待別是偏釩酸銨。 例如,廢液含釩 1~ 2 5/ ( V2 .g t 05
計(jì) ),而通過用氨溶夜處理釩酸銨鹽溶液時(shí) (別是偏釩酸銨 )得到的廢液含釩高達(dá)特 3~ 5E l以Yz ) / ( )計(jì)。
方法的另一個(gè)缺點(diǎn)是在煅燒釩馥銨鹽, 特別是偏釩酸銨制備五氧化二釩時(shí),必須回這種沉淀法還有一個(gè)缺點(diǎn),當(dāng)釩酸鈉原 ’’
收廢氣里大量的氨,即生產(chǎn) 1k g五氧化二釩要釋放出 0 1 7 g ( H0 .8氨 N )的廢氣。 k 在相應(yīng)的工業(yè)部門里,從各種鈕化臺(tái)物生成的釩酸鈉溶液制備五氧化=釩的蕞大優(yōu)點(diǎn)在于;在較低溫度下用氯化銨或硫酸銨加到釩酸鈉溶液中,沉淀出釩酸銨鹽特別是偏釩酸銨,再把它溶于熱水,在高溫下該溶液加無機(jī)酸處理得到釩酸銨鹽溶液由此沉淀出一種含釩物料多釩酸鏜,然后把它煅燒得 到五氧化二釩?;蛘吡蛩狩氲姆磻?yīng)時(shí)間,從麗縮短整個(gè)過程 的持續(xù)時(shí)聞’減少過程循環(huán)液體的流量}以 及減少能耗和其它費(fèi)用。
釩酸銨鹽 的結(jié)晶活動(dòng)減十慢,晶體又太細(xì)。此外,釩酸鈉原始溶液通常溫度是 5~9℃,在氯化銨或者硫酸銨處 0 5理時(shí)還要進(jìn)行冷卻。如果這樣的話,溶液溫度冷卻到 2 2以下,還要涉及到額外的能量 02 費(fèi)用。如果溶液溫度在4℃以上時(shí),釩酸銨 0
鹽 的溶解度明顯增加,釩在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液溫度若高于4℃時(shí),溶液里一些釩以不溶于水的多 0釩酸鹽沉淀物形式存在,這就使釩酸銨鹽進(jìn) 一步轉(zhuǎn)化成五氧化=釩的過程復(fù)雜化。 處理釩鰒鈉溶液所用的氯化銨或者硫酸銨,可以是固體狀態(tài)的鹽,也可以是溶液狀沉淀物釩酸銨鹽溶于熱十 水中,所得的溶液含釩 7 ̄ 1 0g 1( 0 0/以態(tài)的鹽;或者把硫酸銨或氯化銨溶于水或溶 于返回生產(chǎn)溶液制成漿狀使用。
V2 )當(dāng)五氧化=釩純度要求高時(shí),就 O5計(jì)。把這溶液補(bǔ)充過濾,以除去無用的固體懸浮物。 釩酸銨鹽溶液然后用無 (機(jī)酸如鹽酸或硫酸在 9 ̄ 1 01下進(jìn)行處理。
將釩Na2HPO4(7.1g,0.050 mol)溶于100 ml水中,并與預(yù)先在沸騰條件下溶于100 ml水中的偏釩酸鈉(6.1g,0.050 mol)混合,將混合物冷卻,用5ml 濃流酸酸化至紅色,向混合物中加入Na2MoO4·2H2O(133g,0.55 mol)在200 ml水中的溶液。蕞后在強(qiáng)烈攪拌下向溶液中慢慢加入85ml濃流酸,此時(shí)由暗紅轉(zhuǎn)變?yōu)楹軠\的紅色。將水溶液冷卻后用400 ml 乙迷萃取出雜多酸,萃取過程中雜多酸乙迷配合物在中層,水層(底層)是黃色的,可能含有釩化合物。分離后用空氣流通過雜多酸乙迷配合物層以除去乙迷。將剩下的有機(jī)固體溶于50 ml水中,在真空干燥器中在濃流酸上濃縮至開始出現(xiàn)晶體,然后放置,進(jìn)一步結(jié)晶。過濾出得到的橙色晶體,用水洗滌、晾干(28g,23%),制得的每批樣品所含的結(jié)晶水的量都會(huì)有所不同。