萃取方法

向待分離溶液（料液）中加入與之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取劑，形成共存的兩個(gè)液相。利用原溶劑與萃取劑對(duì)各組分的溶解度（包括經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后的溶解）的差別，使它們不等同地分配在兩液相中，然后通過兩液相的分離，實(shí)現(xiàn)組分間的分離。如碘的水溶液用四氯化1碳萃取，幾乎所有的碘都移到四氯化1碳中，碘得以與大量的水分開。所需要的理論級(jí)數(shù)較多，如5級(jí)以上，就必須選用具有外加能量的萃取設(shè)備，如轉(zhuǎn)盤塔、振動(dòng)塔。

基本的操作是單級(jí)萃取。它是使料液與萃取劑在混合過程中密切接觸，讓被萃組分通過相際界面進(jìn)入萃取劑中，直到組分在兩相間的分配基本達(dá)到平衡。然后靜置沉降，分離成為兩層液體，即由萃取劑轉(zhuǎn)變成的萃取液和由料液轉(zhuǎn)變成的萃余液。全自動(dòng)液液萃取儀XS-44是一種應(yīng)用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中的液-液萃取裝置。單級(jí)萃取達(dá)到相平衡時(shí)，被萃組分B的相平衡比，稱為分配系數(shù)K，即：

K=yB/xB

式中yB和xB分別為B組分在萃取液中和萃余液中的濃度。濃度的表示方法需考慮組分的各種存在形式，按同一化學(xué)式計(jì)算。

若料液中另一組分D也被萃取，則組分B的分配系數(shù)對(duì)組分D的分配系數(shù)的比值，即B對(duì)D的分離因子，稱為選擇性系數(shù)α，即：

α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)

α>1時(shí)，組分B被優(yōu)先萃取;α=1表明兩組分在兩相中的分配相同，不能用此萃取劑實(shí)現(xiàn)此兩組分的分離。

固相萃取的操作步驟

針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

1.填料保留目標(biāo)化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

工業(yè)萃取過程和經(jīng)濟(jì)性

1.以醋酸乙酯為溶劑萃取稀醋酸水溶液中的醋酸，制取無水醋酸。由于萃取相中含有水，萃余相中含有醋酸乙酯，所以萃取后產(chǎn)品和溶劑均須通過精餾分離實(shí)現(xiàn)。

2．以醋酸丁酯為溶劑萃取青產(chǎn)品。

3．以環(huán)砜為溶劑從石油輕餾分中提取環(huán)烴；

4．以輕油為溶劑從廢水中脫酚；

萃取過程的經(jīng)濟(jì)性

1.混合物的相對(duì)揮發(fā)度下或形成恒沸物，用一般精餾方法不能分離或很不經(jīng)濟(jì)；

2．混合物濃度很稀，采用精餾方法必須將大量稀釋劑B氣化，能耗高；

3  混合液含熱敏性物質(zhì)（如等），采用萃取方法精制可避免物料受熱破壞。

工作中常見萃取塔工作過程

在工作段中，等距離安裝一組環(huán)板，把工作段分隔成一系列小室，每室中心有一旋轉(zhuǎn)的圓盤作為攪拌器/。這些圓盤安裝在位于塔中心的主軸上，由塔外的機(jī)械裝置帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)。轉(zhuǎn)盤塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，處理能力大，有相當(dāng)高的分離效能，廣泛應(yīng)用于石油煉制工業(yè)和石油化工中。在工作段中裝置成組篩板或填料。由脈動(dòng)裝置產(chǎn)生的脈動(dòng)液流，通過管道引入塔底，使全塔液體作往復(fù)脈動(dòng)。脈動(dòng)液流在篩板或填料間作高速相對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生渦流，促使液滴細(xì)碎和均布。萃取塔的基本情況介紹萃取塔用于萃取的塔設(shè)備，有填充塔、篩板塔、轉(zhuǎn)盤塔、脈動(dòng)塔和振動(dòng)板塔等。脈動(dòng)塔能達(dá)到更高的分離效能，但處理量較小，常用于及稀有元素工廠。