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重復(fù)樣品的制備,嚴(yán)格按照分析方法的要求制備和處理七個以上濃度適宜的重復(fù)加標(biāo)樣品。進(jìn)行空白測定,一是為了了解背景污染的情況;二是有些分析方法要求減去空白,此時測定兩個空白結(jié)果,取平均空白值。根據(jù)上述MDL的計算公式,在計算MDL時有以下幾個值得注意的地方:標(biāo)準(zhǔn)偏差采用樣本標(biāo)準(zhǔn)差s而不是總體標(biāo)準(zhǔn)差σ。采用正確的t值;有效數(shù)字:在計算過程中不要進(jìn)行數(shù)值修約,計算到后的結(jié)果時再根據(jù)方法的報告要求修約到合適的位數(shù)。MDL結(jié)果要往上修約,而不能往下。
授權(quán)簽字人的設(shè)置數(shù)量。每一個專業(yè)領(lǐng)域的授權(quán)簽字人應(yīng)不少于兩人,具體數(shù)量應(yīng)根據(jù)實驗室的規(guī)模和業(yè)務(wù)量確定,以保證檢測報告的正常的簽發(fā)。授權(quán)簽字人也不宜設(shè)置太多,以滿足檢測業(yè)務(wù)量為宜。
授權(quán)簽字人的專業(yè)覆蓋。授權(quán)簽字人在授權(quán)和考核時均需明確其授權(quán)簽字領(lǐng)域。實驗室需要根據(jù)檢測范圍的領(lǐng)域劃分,保證所有的檢測領(lǐng)域都具有授權(quán)簽字人,保證檢驗工作能夠順利開展。同時需要關(guān)注,沒有具體專業(yè)技術(shù)的行政,不適宜申報授權(quán)簽字人。
煤的工業(yè)分析儀各指標(biāo)的工作溫度應(yīng)符合下列規(guī)定
(1)測定水分時,爐溫:107℃。
(2)測定灰分時,爐溫:815℃。
(3)測定揮發(fā)分時,爐溫:910℃。
溫度偏差
(1)測定水分時溫度偏差±2.5℃。
(2)測定灰分、揮發(fā)分時溫度偏差±10℃(或滿足用戶的要求)。
溫度均勻度
(1)測定水分時溫度均勻度±2.5℃。
(2)測定灰分、揮發(fā)分時溫度均勻度±10℃(或滿足用戶的要求)。
溫度波動度、穩(wěn)定度
(1)測定水分時溫度波動度±0.8℃。
(2)測定灰分、揮發(fā)分時溫度穩(wěn)定度±10℃(或滿足用戶的要求)。
實驗室的安全與防護,實驗室危險物品的管理1)實驗室對、、、性、腐蝕性及其他危險物品,必須建立嚴(yán)格的貯藏保管和領(lǐng)用登記制度,做到手續(xù)齊全,責(zé)任到人。2)實驗室使用危險物品,必須經(jīng)計量項目負(fù)責(zé)人批準(zhǔn),并由授權(quán)計量檢定人員按操作規(guī)程正確操作,安全使用。3)危險物品必須有明顯的標(biāo)牌或標(biāo)志,決不允許私自分裝、分藏或移作他用。