廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱價(jià)格

SPE小柱的應(yīng)用提示

1、根據(jù)分析目標(biāo)物的理化性質(zhì)選擇合適的SPE柱；柱填料有正相、反相、離子交換3種類(lèi)型。

2、一般在整個(gè)分析過(guò)程要防止SPE柱干涸；

3、注意控制柱載量，防止穿透過(guò)載；

4、嚴(yán)格控制上樣液和洗脫液滴速；

5、防止混濁樣品堵塞柱子。

在國(guó)標(biāo) GB5009.27-2016 食品中苯并芘測(cè)定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來(lái)效果不好。這是因?yàn)榇税鎳?guó)標(biāo)中的氧化鋁小柱并沒(méi)有未提及氧化鋁的活度，實(shí)際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來(lái)實(shí)驗(yàn)。如果氧化鋁的活度不對(duì)，那么檢測(cè)結(jié)果就不理想。這個(gè)方法用氧化鋁小柱做實(shí)驗(yàn)難度高，重現(xiàn)差，溶劑使用量也非常大，我們建議檢測(cè)苯并芘時(shí)使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專(zhuān)用 SPE 小柱，分子印跡原理，專(zhuān)門(mén)針對(duì)苯并芘的結(jié)構(gòu)所設(shè)計(jì)。只對(duì)苯并芘有保留，而對(duì)于食品中的大部分干擾物質(zhì)，尤其是油脂則沒(méi)有保留，能夠有效去除油脂干擾，實(shí)驗(yàn)效果好。

SPE的凈化模式主要取決于填充劑的類(lèi)型和溶劑的性質(zhì)，有以下2種：

模式一：保留目標(biāo)物，去除雜質(zhì)固相萃取操作一般有四步（：

1）活化--除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境（注意整個(gè)過(guò)程不要使小柱干涸）。

2）上樣--將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上（注意流速不要過(guò)快，以1ml/min 為宜，zui大不超過(guò)5ml/min）。

3）淋洗--zui大程度除去干擾物（建議此過(guò)程結(jié)束后把小柱完全抽干）。

4）洗脫--用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集（注意流速不要過(guò)快，以1ml/min為宜）。

GCB為何在農(nóng)殘檢測(cè)中常用于凈化模式而非富集模式？

回答： SPE的凈化方式多用于吸附雜質(zhì)，富集方式多用于吸附目標(biāo)物質(zhì)， GCB是一種石墨化碳黑，是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃時(shí)烘焙而成，它由六個(gè)碳原子組成平面六角形，層疊而成，對(duì)于芳香平面分子，極易嵌入，而吸附芳香化合物則具有較強(qiáng)的選擇性，對(duì)其它分析物也有較好的吸附作用， GCB的吸附和解吸性能會(huì)直接影響到填料的使用范圍， GCB的吸附作用較強(qiáng)，但對(duì) GCB的吸附作用可逆性稍差，需要選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑才能釋放所吸附的物質(zhì)，因此解析溶劑的匹配比較困難，由于其對(duì)色素等的優(yōu)異吸附性能，因此在農(nóng)殘樣品處理中，常用于吸附色素等雜質(zhì)，而不是選擇用來(lái)吸附目標(biāo)化合物。

填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來(lái)分析哪些化合物

反向作用機(jī)制：

反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團(tuán)與目標(biāo)化合物碳?xì)滏I之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質(zhì)中提取分離出非極性和中等極性的目標(biāo)化合物。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強(qiáng)度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。

反相色譜柱是我們應(yīng)用zui廣泛的色譜柱類(lèi)型， 反相色譜柱鍵合相主要包括：C18、C8、C4、Phenyl、aQ、等。對(duì)于以上反相色譜柱，我們?cè)谑褂眉熬S護(hù)的時(shí)候可以按照同樣的操作方式：

1、在條件允許情況下，在使用前zui好對(duì)新色譜柱按照說(shuō)明書(shū)方法進(jìn)行柱效測(cè)試。以確保色譜柱的正常。

2、所有硅膠基質(zhì)色譜柱使用溫度應(yīng)低于60℃。

3、樣品

原來(lái)的是柱色譜,也叫柱層析,初始分離葉綠素時(shí)，是將碳酸鈣等粉體填入柱子中制成。隨后，薄層色譜被簡(jiǎn)化。

化學(xué)鍵合色譜，就固定相而言，碳酸鈣、硅藻土等作固定相雖然經(jīng)典，但應(yīng)用范圍不夠廣。之后，有機(jī)分子利用化學(xué)反應(yīng)通過(guò)共價(jià)鍵與載體(硅膠)表面結(jié)合，形成均勻牢固的單分子薄層，從而形成固定相。分離器的分離機(jī)制兼具吸附和分配兩種?？煞蛛x物質(zhì)的范圍擴(kuò)大了。

固體萃取柱的選用

萃取柱的選擇通常是從兩個(gè)方面來(lái)考慮的：吸附劑和柱規(guī)格的選擇。合適的吸附填料可使干擾物質(zhì)與目標(biāo)成分很好地分離，滿足回收要求。而且吸附劑能夠吸附的化合物的質(zhì)量是有限的，當(dāng)樣品量太大時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)“過(guò)載”，使目標(biāo)物直接“穿透萃取柱而不留。

吸附劑的選擇主要根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和基質(zhì)的性質(zhì)。

吸附劑的選擇大致可以通過(guò)上述兩種方式來(lái)選擇，具體例子中，可以根據(jù)“分清目標(biāo)化合物與主要干擾物”的原則來(lái)

在選擇了合適的吸附劑后，還要根據(jù)檢定所需的試樣數(shù)量，選擇合適的柱規(guī)格。因?yàn)檩腿≈械奈絼┠芪降幕衔锏馁|(zhì)量有限，一旦超出這一數(shù)值，目標(biāo)物就無(wú)法有效保留，從而大大降低洗脫效果。因此，根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格，是很有必要的。