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焦硫1酸鉀、硫1酸氫鉀等酸性溶劑和含硫化物的溶劑不能用于鎳坩堝。若要熔融含硫化合物時,應在有過量過氧1化鈉的氧化環(huán)境下進行。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等的金屬鹽能使鎳坩堝變脆。新的石墨坩堝煅燒不夠徹底即投入使用會造成石英坩堝外層嚴重析晶。銀、釩的化合物和硼砂等也不能在鎳坩堝中灼燒。新的鎳坩堝在使用前應在700℃灼燒數(shù)分鐘,以除去油污并使其表面生成氧化膜,延長使用壽命,處理后的坩堝應呈暗綠色或灰黑色。
國內(nèi)和國外坩堝的清潔度的差別:國外生產(chǎn)熱分析坩堝是在一個無塵的封閉空間里,他能將一定空間范圍內(nèi)之空氣中的微粒子、有害空氣,國內(nèi)生產(chǎn)廠家由于目前生產(chǎn)規(guī)模比較小資金有限,不能達到大批量生產(chǎn)的規(guī)模,所以生產(chǎn)環(huán)境和條件不能達到國外那種標準。一是結(jié)晶質(zhì)的天然石墨,二是可塑性的耐火黏土,三是經(jīng)過煅燒的硬質(zhì)高嶺土類骨架熟料。從而會導致生產(chǎn)的熱分析坩堝的清潔度不是很高,目前冶金生產(chǎn)過程中大多采用鉑銠熱電偶測溫,由于鉑銠熱電偶在高溫、高壓和有害介質(zhì)條件下工作,偶絲很快會變脆、損壞
石墨坩堝與內(nèi)膽間全部用冷搗素充填夯實,新爐搭建好后用打弧機打弧燥,靶材干燥時間一般為8-12小時,其間石墨坩堝長時間高溫暴露在空氣中,在強電弧光的輻射下,石墨坩堝內(nèi)壁有4-6 MM厚的石墨剝落,對石墨坩堝內(nèi)壁損 傷較為嚴重。建議改用石坐坩堝密封,二氧化碳氣體保護,鐵烙鋁加熱干燥坩堝。若仍無效,可再試用碳酸鈉熔融處理,也可用潮濕的細砂(通過100目篩即0。
在使用由石墨構成的石墨電極、石墨模具和石墨坩堝等材料時,要盡量避免高溫。
含碳(石墨)耐火材料石墨坩堝經(jīng)烘烤后一般表面產(chǎn)生15mm以上的脫碳疏松層,靶材脫碳層在盛鋼后很快侵蝕掉。鋼廠的石墨 電極損耗要占到鋼廠生產(chǎn)成本地十分之一以上,在高溫氧化實驗室看到,一個3公斤的石墨坩堝在高溫1600℃持續(xù)3個小時后 ,重量減輕了30%以上,也就是3公斤的石墨坩堝很快就變成了2公斤,氧化很快。熔煉可以在任何一種可控氣氛中(在真空、惰性、氧化性和還原性氣氛中)、且在任何一種壓強下,包括正壓下進行。石墨是比較貴重的材料,腐蝕氧化造成企 業(yè)生產(chǎn)成本加大,能源材料浪費。
坩堝熔鋁爐的使用規(guī)范:1.安裝前的準備工作(1)檢查坩堝爐內(nèi)壁和爐底是否完好無損。(2)檢查爐內(nèi)是否有殘余爐渣,如果有則要及時清除。2.選擇正確的坩堝底座(1)坩堝底座應與坩堝底部形狀相同且尺寸略大(2CM左右)(2)針對不同類型的坩堝爐,應選用合適高度的坩堝底座。(3)避免使用廢舊坩堝底座,否則將大大縮短坩堝壽命。3.坩堝的安裝與固定(1)安裝燃氣或燃油爐用坩堝:先將坩堝放置在底座上,在坩堝與爐壁頂部之間預留一定的坩堝膨脹空間使用木塊、硬紙板等材料加以固定。調(diào)整燃燒器和噴嘴的位置,使火焰對準燃燒室,不可直接對準坩堝底部。厚壁瓷器皿在高溫蒸發(fā)和灼燒操作中,應避免溫度的突然變化和加熱不均勻的現(xiàn)象,以防破1裂。(2)安裝旋轉(zhuǎn)爐用坩堝:應使用支撐磚在坩堝澆嘴兩側(cè)對坩堝進行固定,避免將坩堝楔緊。同時在支撐磚與坩堝之間墊入3-4mm左右的紙板等材料,作為坩堝的預膨脹空間。(3)安裝電阻爐用坩堝:應將坩堝放置在電阻爐的中央部位,坩堝底部應高于較下面一排加熱元件。同時在坩堝頂部和爐沿之間使用保溫棉進行密封。