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含五氧化二釩石煤磨細(xì)添加鈉鹽進(jìn)行氧化焙燒,水浸可溶性鹽工藝技術(shù)系Blee0ker于1912年發(fā)明的提釩技術(shù),是國(guó)內(nèi)外通常用的傳統(tǒng)的經(jīng)典方法。
其工藝技術(shù)原則流程:釩礦磨細(xì) 工業(yè)用鹽——團(tuán)礦成球焙燒——水浸——酸沉粗釩——堿溶——銨鹽沉釩——脫氨制精釩。
此項(xiàng)工藝技術(shù)已用于我國(guó)釩鈦磁鐵礦鐵釩渣提釩工業(yè)化生產(chǎn);70年代初,我國(guó)鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)小釩廠也是采用此工藝技術(shù)提釩。
水浸:焙燒后物料用水浸出,釩呈NaVO3狀態(tài)進(jìn)入液相,雜質(zhì)鉻(Na2Cro3)、磷(Na2HPO4)及硅(Na2SiO3)也隨釩酸鈉進(jìn)入液相,其它雜質(zhì)留在渣中。
酸沉粗釩:將含釩溶液中和到一定PH值,可以從中析出水合(V2O5·XH2O)。溶液加熱到沸騰后,即有紅色(V2O5)沉淀折出,釩與雜質(zhì)鉻 (Cr6 )分離。
堿溶:系粗釩凈化過(guò)程,釩呈NaVO3狀態(tài)進(jìn)入液相,與磷、硅等雜質(zhì)分離。
銨鹽淀淀:深度凈化。用NH4Cl沉釩,然后煅燒脫氨而獲得精制的V2O5產(chǎn)品。
釩渣中釩的回收:
釩渣中的鋁酸鈉和可替代部分碳酸鈉。它們和碳酸鈉一樣會(huì)與廢催化劑中的釩組分和鉬組分在焙燒溫度下反應(yīng)生成相應(yīng)的釩酸鈉和鉬酸鈉,而鋁酸鈉變成氧化鋁。溶液加熱到沸騰后,即有紅色(V2O5)沉淀折出,釩與雜質(zhì)鉻(Cr6 )分離。釩渣中的釩酸鈉與焙燒生成的釩酸鈉、鉬酸鈉在水萃取過(guò)程中一起被水溶出,釩得到了回收;另一方面,釩渣中的鋁酸鈉和得到利用,焙燒中生成的氧化鋁不會(huì)被水溶出,得到分離,各有用組分沒(méi)有損失,都得到利用。
受氯堿工業(yè)離子交換膜電解法的啟發(fā),筆者提出用離子交換膜電解法來(lái)中和釩渣中的堿,至溶液pH值達(dá)到一定程度沉淀出氧化鋁,規(guī)方法回收濾液中的釩。五氧化二釩(V2O5)為褐色固體,有兩種形態(tài):粉狀和片狀,因在富氧和缺氧的加熱條件下而得到不同的形態(tài)。如下:~)、偏鋁酸鈉、,過(guò)濾除去不溶的雜質(zhì),該溶液作為陽(yáng)極液;陰極液為;用陽(yáng)離子交換膜作隔膜,采用不銹鋼陰極和不銹鋼陽(yáng)極,通直流電進(jìn)行電解。
五氧化二釩分析方法:
稱試樣0.1克(稱準(zhǔn)至0.0001克)于300ml三角錐形瓶中,加1:1硫酸5ml,加少許蒸溜水,加熱溶解、取下,加3:1:1硫磷酸 15ml,滴加10%硫酸鐵銨至溶液呈翠綠色,于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失,然后加入約1克固體尿素以1%亞肖酸鈉還 原至溶液呈亮黃色后,且過(guò)量1~3滴,劇烈振蕩30鈔鐘后,靜止片刻加V指示劑3滴,以標(biāo)準(zhǔn)硫酸鐵銨溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)為亮綠色即終點(diǎn)。釩元素符號(hào)V,銀白色金屬,在元素周期表中屬VB族,原子序數(shù)23,原子量50。