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原子熒光
原子熒光是激發(fā)態(tài)的原子以光輻射的形式放出能量的過(guò)程。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級(jí)躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級(jí)所產(chǎn)生的熒光。一般情況下氣態(tài)自由原子處于基態(tài),當(dāng)吸收外部光源一定頻率的輻射能量后,原子的外層電子由基態(tài)躍遷至高能態(tài)即為激發(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)的電子很不穩(wěn)定,在很短的時(shí)間 (10-8s) 內(nèi)即自發(fā)地釋放能量返回到基態(tài),以輻射的形式釋放出能量,所發(fā)射出的特征光譜即為原子熒光光譜。因此,原子熒光的產(chǎn)生既有原子的光吸收過(guò)程,又有原子的光發(fā)射過(guò)程,它是兩種過(guò)程綜合的結(jié)果。原子熒光是基于由激發(fā)光源照射作用下,基態(tài)原子受激發(fā)光,當(dāng)激發(fā)光源停止照射后,再發(fā)射過(guò)程立即停止。它屬于冷激發(fā),因此也可稱(chēng)之為光致發(fā)光或二次發(fā)光。
細(xì)數(shù)“原子熒光光譜儀”的點(diǎn)滴
1特點(diǎn)
1、儀器價(jià)廉、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、故障率低;
2、非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少;
3、靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、精密度好;
4、譜線簡(jiǎn)單,干擾少;
5、接收多條熒光譜線
2注意事項(xiàng)
1、在測(cè)量前,一定要打開(kāi)氣,并調(diào)整好壓力。
2、一定注意各泵管無(wú)泄漏,定期向泵管和壓塊間滴加硅油,防止磨漏。
3、實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。
4、在測(cè)試結(jié)束后,一定在還原劑溶液杯和載液容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行“清洗”程序以清洗管道。關(guān)機(jī)后熄氣,防止酸液回流而腐蝕氣路,并打開(kāi)壓塊,放松泵管,再次測(cè)量前重新調(diào)整壓塊的松緊。
原子熒光光譜儀的日常維護(hù)
1、泵管更換
由于泵管使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)就會(huì)造成泵管的變形或磨損,所以要進(jìn)行泵管的更換。在安裝時(shí)注意泵頭轉(zhuǎn)動(dòng)方向,安裝完泵管后應(yīng)馬上滴加硅油潤(rùn)滑,延長(zhǎng)使用壽命,并且注意泵管的粗細(xì)規(guī)格,排廢液的兩根泵管粗,還原劑管為細(xì)。
2、點(diǎn)火爐絲的更換
把原子化器的上蓋取下用一字螺絲刀擰松連接爐絲的螺絲,并取出燒斷的爐絲。
3、進(jìn)樣針的更換
將毛細(xì)管從舊的進(jìn)樣針上拔下,再?gòu)淖詣?dòng)進(jìn)樣臂上取下進(jìn)樣針,并將新的進(jìn)樣針?lè)诺竭M(jìn)樣臂上,調(diào)整高低,使進(jìn)樣針能夠吸到樣品管中的樣品,后連回毛細(xì)管。
4、空芯陰極燈的更換
更換陰極燈之定要關(guān)閉主機(jī)電源,將原燈直接拔下,再將更換的陰極燈頭上的凸起對(duì)準(zhǔn)燈插槽的缺口部分插進(jìn)去。注意不要將燈頭的針插彎。(注意:在燈冷卻幾分鐘后再拔下,防止陰極材料濺射而影響元素?zé)舻膲勖?。?
原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法
基線漂移或噪音
穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線,保持基線平穩(wěn),是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象,這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是:
儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。3:點(diǎn)擊“文件”,進(jìn)行1“氣路自檢”,“斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣器自檢”,“空心陰極燈和電路自檢”。對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移,可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣,確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的,也可實(shí)際測(cè)量,看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問(wèn)題,應(yīng)徹底沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象,可能是儀器還沒(méi)穩(wěn)定,氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問(wèn)題。