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六氟化硫制備:
以長(zhǎng)約300mm直徑25mm的鎳管為反應(yīng)器,將盛有硫粉的鎳舟置于其中,反應(yīng)管與一石英阱連接,石英阱以液態(tài)氧冷卻。SF6是強(qiáng)電負(fù)性氣體,它的分子極易吸附自由電子而形成質(zhì)量大的負(fù)離子,削弱氣體中碰撞電離過(guò)程,因此其電氣絕緣強(qiáng)度很高,在均勻電場(chǎng)中約為空氣絕緣強(qiáng)度的2。裝置的末端與一裝有新脫水的KF的鐵制干燥管相連,以隔離空氣中的濕氣。硫在氟氣流中燃燒,生成的產(chǎn)物凝聚在冷阱中。隨后進(jìn)行純化,使產(chǎn)物氣化并通過(guò)10%的KOH熱溶液(不用NaOH)洗滌除去其中的雜質(zhì)(HF,SF2,SF4,SOF2,S2F10)。然后用P4O10干燥產(chǎn)物氣體,并在室溫下通過(guò)活性炭除去S2F10。
純凈的SF6氣體雖然無(wú)毒,但在工作場(chǎng)所要防止SF6氣體的濃度上升到缺氧的水平。SF6氣體的密度大約是空氣的五倍、SF6氣體如有泄漏必將沉積于低洼處,如電纜溝中。濃度過(guò)大會(huì)出現(xiàn)使人窒息的危險(xiǎn),設(shè)計(jì)戶(hù)內(nèi)通風(fēng)裝置時(shí)要考慮到這一情況。
在電弧作用下SF6的分解物如SF4,S2F2,SF2,SOF2,SO2F2,SOF4和HF等,它們都有強(qiáng)烈的腐蝕性和毒性。因此在電力系統(tǒng)GIS等應(yīng)用SF6的工作場(chǎng)所,要加裝SF6氣體泄漏監(jiān)測(cè)設(shè)備。
電子捕獲ECD原理
電子捕獲檢測(cè)器(electron capture detector),簡(jiǎn)稱(chēng)ECD。由于SF6氣體具有優(yōu)良的滅弧性能和絕緣性能以及良好的化學(xué)穩(wěn)定性,它從20世紀(jì)50年代末開(kāi)始被用作高壓斷路器的滅弧介質(zhì)。 電子捕獲檢測(cè)器也是一種離子化檢測(cè)器,它是一個(gè)有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器,它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì),如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號(hào),物質(zhì)的電負(fù)性越強(qiáng),也就是電子吸收系數(shù)越大,檢測(cè)器的靈敏度越高,而對(duì)電中性(無(wú)電負(fù)性)的物質(zhì),如烷烴等則無(wú)信號(hào)。
為什么六氟化硫氣體純度不純了?
(1)六氟化硫氣體純度不純,出廠時(shí)含高毒性的低氟化硫、氟化氫等有毒氣體。大家知道,目前化工行業(yè)制造六氟化硫氣體的方法主要是采用單質(zhì)硫磺與過(guò)量氣態(tài)氟直接化合反應(yīng)而成;即S 3F2→SF6 Q(放出熱量) 。在合成的粗品中含有多種雜質(zhì),其雜質(zhì)的組成和含量因原材料的純 度、生產(chǎn)設(shè)備的材質(zhì)、工藝條件等因素的影響而有很大差異,雜質(zhì)總含量可達(dá)5%。這個(gè)過(guò)濾器就像防毒面具的過(guò)濾裝置一樣,裝有活性炭和其它分子復(fù)合附劑,過(guò)濾掉氫i氟酸、二氧化碳、氟化硫醯、十氟化二硫一氧,粉塵等,保護(hù)人員安全。其組成有硫氟化合物,如:S2、F2、SF2、SF4 等;硫氟氧化合物如SOF2、SO2F2、 SOF4 等 以及原料中帶入的雜質(zhì)如 HF、OF2、CF4、N2、O2等。為了凈化粗品中的雜質(zhì),合成后的 SF6氣體還需要經(jīng)過(guò)水洗、堿洗、熱解(去除劇i毒的十氟化物) 、干燥、吸附、冷凍、蒸餾提純等一系列凈化處理過(guò)程才能得到純度在99.8%以上的產(chǎn)品。然后再用壓縮機(jī)加壓,充入降溫至 -80℃左 右的鋼瓶中,以液態(tài)形式存在。在使用時(shí)減壓放出,呈氣態(tài)沖入電氣設(shè)備中。
除在上面的合成過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)外,另外, 在氣體的充裝過(guò)程中還可能混入少量的空氣、水分、和礦物油等雜質(zhì),這些雜質(zhì)均帶有或會(huì)產(chǎn)生一定的毒性物質(zhì)。經(jīng)驗(yàn)表明,工作人員在即使是含有非常微量的分解物的環(huán)境中,也會(huì)感到刺鼻或不舒服的氣味,對(duì)鼻、口及眼等有明顯的刺激。因此,為保證六氟化硫的純度和質(zhì)量,對(duì)出廠的六氟化硫國(guó)際電工委i員會(huì)(IEC)及許多國(guó)家均制定了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),并要求生產(chǎn)廠家在供貨時(shí)提供生物試驗(yàn)無(wú)毒證明書(shū)。