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液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中三聚胺殘留
應(yīng)用液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法可以測(cè)定飼料中三聚胺殘留。試樣用V():V(H20)=l:1溶液,提取,高速離心后,供液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜儀定性定量分析。流動(dòng)相為y():
V(H20)=80:20混合溶液。采用電噴霧離子源,定性離子對(duì)為127.2185.2和127.2/68.2;定量離子對(duì)為127.2/85.2。在添加了0.5~10mg/kg的三聚胺標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)的回收率為92.6%~103.2%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.8%~2.0%:檢出限為0.2mg/kg。
HPLC法檢測(cè)三聚胺
(1)反相液相色譜法測(cè)定飼料中三聚胺的含量
(2)液相色譜.二極管陣列法測(cè)定高蛋白食品中的三聚胺
建立用液相色譜.二極管陣列法測(cè)定高蛋白食品中的三聚胺的檢測(cè)方法。對(duì)不同樣品采用不同的前處理方法,然后用Agilent TC2C】8 4.6×250mm色譜柱,柱溫為40℃,流動(dòng)相為0.02mol/L硫酸銨:=94:6(V:礦),流速0.8mL/分鐘,二極管陣列檢測(cè)器于235 nm波長(zhǎng)下進(jìn)行檢測(cè).并以保留時(shí)間和三維光譜圖相似性系數(shù)進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。不同樣品的加標(biāo)回收率為98.8%~101.5%,RSD小于1.2%。方法線性范圍為0.1~150p.g/mL,檢測(cè)限為0.0199/mL,相關(guān)系數(shù)R=0.9999。
(3)固相萃取與液相色譜聯(lián)用測(cè)定寵物食品中三聚胺利用陽(yáng)離子交換2反相萃取柱凈化樣品提取液,結(jié)合液相色譜對(duì)寵物食品中三聚胺進(jìn)行測(cè)定,獲得較滿意的結(jié)果。