廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。NH2固相萃取柱廠家

為何在 SPE操作中會出現(xiàn)流速非常慢或流速不一致，回收率較低，且平行性差？也許很多小伙伴都遇到過這樣的問題。小子選錯(cuò)了，方法有問題嗎？或者填充材料的粒度分布不均勻，填充松緊度不穩(wěn)定？實(shí)際上 SPE小柱每批流速都有嚴(yán)格的質(zhì)量控制范圍，在質(zhì)量控制范圍內(nèi)的小柱可以保證穩(wěn)定的流速，超出質(zhì)量控制范圍的小柱將作為異常品處理。那么，是否可以采用一種穩(wěn)定的方法，用出廠流速測試合格

實(shí)際上還有一個(gè)很容易被大家忽視的細(xì)節(jié)也會導(dǎo)致流動速度過慢： SPE小柱在運(yùn)輸過程中篩板和填料可能會發(fā)生微小的松動，導(dǎo)致空氣進(jìn)入填料(一般不容易被肉眼看到)，含氣填料在氣壓下會導(dǎo)致溶劑流動緩慢。這一點(diǎn)大家都能理解，為什么同一批小柱子會出現(xiàn)流速不平衡的情況

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正壓除氣泡

試樣數(shù)量較少，填充量較小，人工施加正壓較為方便，可采用針筒連接接頭法進(jìn)行正壓排除氣泡。

□負(fù)壓排泡

試樣量較大，填料量大，人工施加正壓不便，可用真空泵連接固相萃取裝置，負(fù)壓排出氣泡。

1.2排氣泡的時(shí)間？

在 SPE操作中，一般包括平衡活化、上樣、淋洗、洗脫四步。是否每個(gè)步驟都需要一個(gè)排氣泡？但是，一般情況下，當(dāng)填料之間有空隙時(shí)，需要排出氣泡，例如，當(dāng)平衡液被激1活后，需要排出氣泡，使溶液能更好地與填料接觸。

另外還有一個(gè)容易忽略的環(huán)節(jié)也是需要排出氣泡的，一般淋洗后需要進(jìn)行抽干操作，抽干后填料間也會有空氣進(jìn)入，加入洗脫液后，也是要排出氣泡的，否則大量的氣泡也會嚴(yán)重影響洗脫液的流速和洗脫效果。

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通常用 mg/ml來表示固相萃取小柱的規(guī)格，其中 mg/ml表示填充物重量，填充物上一次可容納的zui大溶液體積。

淋洗容量通常是填充床容量的2-5倍。

吸收量：硅膠基質(zhì)填料可吸附的很大吸收量和干擾量，一般不超過填料重量的5%；

所能吸附的聚合物基質(zhì)填料zui大重量，一般不超過填料重量的10-15%。

所以在選擇固相萃取小柱規(guī)格時(shí)，首先要估計(jì)好被吸附物和干擾物的重量，然后去換算就知道應(yīng)該選擇什么規(guī)格更合適了！

例如， waters oasis HLB 30 cc/60 mg，這是一種高分子填充物，它可以吸附10-15%-60 mg的被測物質(zhì)和干擾物重量=6-9 mg。

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圓柱形容積

對同一種填料產(chǎn)品，在填料量一定的情況下，采用較小的柱管體積，流動較慢。由于圓柱體體積越小，橫截面越小，填充高度越高，流動相阻力就越大，從而使流速變慢。因此，在實(shí)際檢測工作中，如果對上樣量和上樣流速有要求，在不影響固相萃取效果的情況下，可選用大體積積柱管或大通量膜片裝置， CNW的 DISK盤片上樣速度可達(dá)50 ml/min，在處理大型水樣時(shí)具有明顯的流速優(yōu)勢。

溶液的選擇與使用

許多教師在實(shí)驗(yàn)過程中很容易忽略溶劑的選擇，如：C18小柱，一般用甲1醇活化，若用水活化，由于C18的疏水性，水的浸潤速度會比甲1醇慢，導(dǎo)致流動速度變慢。遇有此情況，調(diào)整活化溶劑即可解決。

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固相抽提作用：濃縮：

在微量分析或制備過程中，富集目標(biāo)物是必要的。例如，分析水中 PAHs時(shí)，可將1000毫升水樣加入 SPE柱， PAHs留在柱中，然后用少量溶劑(如2毫升)洗脫，使 PAHs得到500倍濃縮，這意味著，在相同的檢測條件下，對分析物的檢測限度只有處理前的1/500。

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純化：儀器分析前先去除雜質(zhì)，這樣既避免了雜質(zhì)對目標(biāo)物的干擾，提高了分析的靈敏度，又避免了雜質(zhì)對儀器造成的損害。

變換溶劑：某些分析儀對分析物溶解溶劑有特殊要求，可采用 SPE柱變換。例如，用 GC法分析半揮發(fā)性污染物時(shí)，如果直接采用進(jìn)樣法，水分將影響分離效果，損害氣相色譜柱，因此需要將溶劑轉(zhuǎn)換為溶劑。水樣品加入反相萃取柱后，目標(biāo)物在柱中與水分離，然后用對目標(biāo)物溶解性強(qiáng)且揮發(fā)性好的洗脫，干燥和濃縮后進(jìn)行分析。