連續(xù)流動分析(ContinuousFlowAnalysis)技術

連續(xù)流動分析（Continuous Flow Analysis）技術是20世紀中葉科研工作者為了應對大批量的分析樣品而開發(fā)的自動分析儀器，當時為了解決樣品在分析流路中的擴散現(xiàn)象，需要往分析流路中注入氣泡，稱為隔斷流動分析（Segmented Flow Analysis）

J.Ruxicka和E.H.Ｈansen在SFA的基礎上共同創(chuàng)立了連續(xù)流動注射（Flow Injection Analysis）分析技術，即再封閉的管路中向連續(xù)流動的載流斷續(xù)地注入一定體積的樣品，試劑與樣品在混合圈中反應，然后流過檢測器，化學分析未必在穩(wěn)定狀態(tài)下進行，這是FIA的重要理念。33-2016中和鹽的檢測方法中常用的是分光光度法，此方法為純手工操作，操作復雜，無法避免手工誤差，不僅實驗時間長，而且對顯色時間要求嚴格，無法一次性做大量樣品。

FIA連續(xù)流動注射分析的技術有如下特點：

●非穩(wěn)態(tài)分析理論的成功應百倍地縮短分析時間

●先進的工藝及改良技術使得加、除氣泡裝置不再需要

●大大縮小了分析流路管線的管徑，減少了消耗的樣品量

●提高了連續(xù)流動注射分析分析的度和靈敏度

●在確定了管線長度和內徑的流路系統(tǒng)中，可準確地注入樣品的體積和液體流速，從而獲得的重復性

硝態(tài)氮是作物生長的重要無機氮源之一，其含量直接關系到作物的產量與品質。調味品已經從簡單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個品種眾多的大家族，成為人們生活中不可或缺的食物伴侶。土壤中過多的硝態(tài)氮會引起作物含量超標，食用后亦危害人體健康，引發(fā)農產品安全問題；再者，土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力，而且是地下水污染的主要來源。因此，及時準確地測定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量，對于指導合理施肥、促進農業(yè)增效、保障農產品安全均具有重要意。

目前，我國實驗室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法，費時、費力、效率低。流動注射分析法是近年來新興的分析方法，對于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢，不但分析速度快、操作自動化，而且靈敏度高。

實驗部分

儀器及原理

①儀器：FIA6000 全自動流動注射分析儀硝氮分析模塊（北京吉天儀器有限公司）。

②原理：鎘能還原水中為鹽，連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1-萘基)偶合，形成玫瑰紅色的偶氮染料，用光度法在540nm處進行測定，減去不經還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽，得出的含量。

樣品采集及前處理

流動注射分析儀儀器結構

流動注射分析儀由主機、自動進樣器、多個分析通道、軟件工作站組成。1、儀器設備結構較簡單、緊湊特別是集成或微管道系統(tǒng)的出現(xiàn)，致使流動注射技術朝微型跨進一大步。其中每個分析通道具有十通道蠕動泵、化學分析模板、雙光束檢測器、系統(tǒng)控制和信號采集電路。通道內置該方法需要的在線加熱、在線蒸餾、在線紫外消解和在線萃取裝置等，由軟件控置化學反應過程。各通道之間完全獨立，更換分析方法無需改變硬件。軟件工作站支持8個通道同時檢測。

蠕動泵：10通道蠕動泵，泵速可由程序設定，5-100轉/分鐘

自動進樣器：大容量極坐標自動進樣器，大于160個樣品位，有防撞針裝置

雙光束檢測器：波長檢測范圍340nm——1050nm。高靈敏度藍光增強型光電檢測器、A/D轉換器，檢測動態(tài)范圍不小于3個數(shù)量級。

稀釋器：可以自動配制校正曲線樣品及在線稀釋超標樣品，稀釋倍數(shù)1.5-10000倍。

試劑用量：根據(jù)方法不同，10ug—100ug不等

分析頻率：各方法不同，快120樣/小時

控溫范圍：室溫—180℃，超溫保護

工作環(huán)境：室內使用，環(huán)境溫度10-35℃。相對濕度：25%—85%，無凝露。

流動注射分析儀的應用范圍

流動注射分析儀的體積小、功耗低，分析速度快，環(huán)境友好，試劑均在密閉的管路中流動，沒有揮發(fā)性的氣體產生；在線蒸餾等功能的應用，避免了大功率電爐和大量冷凝水的使用；在完成的工程化樣機的基礎上，已經進行了小批量生產，并具備了大批量的生產能力。在完成的工程化樣機的基礎上，已經進行了小批量生產，并具備了大批量的生產能力。采用的技術提高了市場競爭力、具有顯著的經濟效益、環(huán)境效益和社會效益。　　流動注射分析法使用的檢測手段異常廣泛，可以根據(jù)需要而采用不同的檢測記錄系統(tǒng)，幾乎現(xiàn)有定量分析儀器的檢測器，如各類光學檢測器、電化學檢測器等都可用作檢測器。其中大部分需要有流通池，試樣帶在流經流通池的瞬間進行動態(tài)檢測。另外，可將與一些大型分析儀器聯(lián)用，可將流動注射分析儀看作流動注射的檢測器，或將流動注射看作是分析儀器的進樣稀釋裝置，如流動注射—原子吸收裝置、流動注射—等離子體原子發(fā)射裝置等。流動注射分析的應用范圍十分廣泛，特別是在環(huán)境學、臨床醫(yī)學這兩個領域中的應用多。　　穩(wěn)定的進液系統(tǒng)：壓力可調節(jié)式蠕動泵，采用新型彈性材料可適應不同壁厚泵管，解決了傳統(tǒng)壓蓋蠕動泵由于不同壁厚泵管疲勞趨勢不一致問題　　自適應光學系統(tǒng)：可根據(jù)檢測方法自動調節(jié)檢測波長并對光強進行增益調節(jié)，智能化實現(xiàn)波長切換、增益調節(jié)、多光程自適應，提供更好的光學性能，使檢測結果準確可靠，支持多種規(guī)格的流通檢測池，可擴展紫外、電極等不同類型檢測器，滿足不同檢測的需求　　智能流路控制系統(tǒng)：多功能檢測方法的整合，不同檢測方法自動完成切換及預熱，方法切換時加入自動化清洗程序，避免不同檢測項目交叉污染，提高檢測準確度?！　∪诵曰浖O計：軟件實現(xiàn)了可視化的全狀態(tài)監(jiān)控功能，保證檢測條件的一致性、重復性，讓儀器時刻處于很好的狀態(tài)