固相萃取柱的原理

SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強

選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標成分在溶劑中的作用力

使用固相萃取柱時應注意的影響因素

吸附劑的選擇∶實驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關;吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒，表面積越大，吸附能力越強，但是相應孔徑會減小，應根據(jù)實際情況綜臺考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值，以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率，吸附劑必須能夠快速地吸附分析物，并且能夠在適當?shù)娜軇l件下快速釋放分析物，同時具有恒定的回收率，保證整個分析結(jié)果更加可靠、準確;吸附劑必須要具有很好的化學穩(wěn)定性，具有較強的耐酸堿腐蝕能力，在各種淋洗劑條件下不會發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸，只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。

固相萃取柱的結(jié)構(gòu)特點

1.防止交叉污染，防止霧化真空槽設計,操作簡單快速;2.無相分離操作易于收集分析物并可處理小體積樣品;

3.可配大容量采集容器，可批量處理樣品，也可處理單個樣品;

4.真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均勻，故可承受-80Kpa以上的高負壓;5.萃取柱托盤采用特別制做的高分子材料制成，其美觀耐腐蝕，并且長期在高壓力狀態(tài)下使用不會變形;

6.內(nèi)部試管架由聚四氟制成，故有很高的耐腐性;

7.液路開關采用美國瓦里安公司的高質(zhì)量閥門;

8.推薦配套使用的AP-02B可調(diào)穩(wěn)壓泵有“LED”顯示系統(tǒng)壓力,內(nèi)置壓力傳感器可以使系統(tǒng)的壓力穩(wěn)定在操作人員所設定的壓力。