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發(fā)布時間:2021-09-10 17:44  






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LC是一種在實驗室中使用頻率很高的儀器設備,在使用過程中會有很多小技巧,一些小的注意事項,今天就按照 LC構成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液,這個順序一一說明了如何做保養(yǎng)?流動相溶劑瓶的維護作為流動相起始點的溶劑瓶,通常被盛放水或有機相溶液。1、水相溶液,對于水相溶液,首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相,常換常新。2、有機相溶液,對于有機相溶液,不必擔心細菌繁殖的問題。但有機相易聚合,尤其是在合適的光照條件下極易聚合,在瓶中會出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生,裝時使用棕色溶劑瓶,避免陽光直接照射,更換時應去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾,溶劑瓶內的過濾頭,其作用是防止溶液瓶內的顆粒雜質進入儀器的流路系統(tǒng),其材料一般分為燒結玻璃石英和不銹鋼兩種,若不慎堵塞將導致流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心,該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng),以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準確分析的基礎,因此平時一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動,很多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是一類常見問題。一般情況下,我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養(yǎng),在泵維修中還有一項常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷純水清洗時的流量為5 mL/min,如果壓力超過1 MPa,可考慮更換。



圓柱:10-15 m常數(shù)下的簡單樣品的快速分析25-30 m標準柱長滿足大多數(shù)應用50 m,60 m,100 m復雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進樣,可承受較大體積進樣0.25 mm窄徑分流進樣, GC/MS應用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標準膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。

如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限,但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過該溫度,并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對多組份樣品分離有很強的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達到平衡,對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內的填料顆粒能延長溶質大分子在填料表面停留的時間,達到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間。





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氣相色譜儀的應用領域及分析實例

一、應用領域:1、石油化工分析:在油氣田勘探中進行化學分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。2、環(huán)境分析:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢物分析。3、食品分析:農(nóng)i藥殘留量分析、香精香料分析、添加劑分析…

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一、適用范圍:

1、石油和石化行業(yè)分析:

在石油和天i然氣勘探中進行化學分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

2.環(huán)境分析:

空氣污染物分析,水分析,土壤分析,固體廢物分析。

3.食物的分析:

殺蟲劑殘留量分析,香料,添加劑分析,脂肪酸甲酯分析,食品包裝材料分析。



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硅膠

硅是一種強的固體氫鍵結合體,其化學成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內,在200~500℃高溫燒活化2 h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機械強度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過含有結晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進入色譜柱。對氧化鋁進行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳氫化合物C36,其峰形非常好。



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