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吹掃捕集氣相色譜分析法流程
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
(4)打開(kāi)六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管使其脫離,將揮發(fā)性成分噴出到分析柱中;
吹掃捕集工作原理
采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析??梢院?jiǎn)單的成為動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸
捕集阱與色譜柱連接的接口
早期的捕集阱與色譜柱連接的接口是一段很短的填充柱,與色譜柱入口垂直連接,吸附管直徑與接口一致。此接口與填充色譜柱連接具有安裝簡(jiǎn)單、操作靈活和可使用進(jìn)行非吹掃捕集直接進(jìn)樣等特點(diǎn),但毛細(xì)管柱不適合使用此接口。因?yàn)槊?xì)管柱使用的載氣流量較低(1~10mL/min),熱解吸出來(lái)的待測(cè)組分在接口和傳輸管路中的停留時(shí)間較長(zhǎng),并暴露在進(jìn)口熱金屬表面的不利環(huán)境中。
捕集阱與毛細(xì)管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等