取微濾液2ml，用ICP和離子色譜分別檢測(cè)Al、Si、Fe含量和殘留的檸檬酸含量；經(jīng)離子色譜檢測(cè)，確定微濾液殘留有未參加反應(yīng)的檸檬酸及微量的雜質(zhì)離子的量，再添加定量的檸檬酸，達(dá)到浸出時(shí)檸檬酸濃度，返回到浸出容器，實(shí)現(xiàn)工藝循環(huán)；萃取法回收利用雜質(zhì)離子累積到一定程度的微濾液。利用磷酸三丁酯(TBP)、三胺(7301)、伯胺(1923)、三辛胺(TOA)等為絡(luò)合劑，分別采用、、煤油作為稀釋劑萃取多次循環(huán)后的微濾液中殘留的檸檬酸，連續(xù)萃取2次～6次，并用熱水反萃，連續(xù)反萃1次～4次。反萃余液返回萃取段。向反萃取液添加定量的檸檬酸，達(dá)到浸出時(shí)檸檬酸濃度，返回到浸出容器。

簡(jiǎn)介

檸檬酸又稱枸櫞酸，化學(xué)名稱2-羥基丙烷-1，2，3-三羧酸。根據(jù)其含水量的不同，分為一水檸檬酸和無(wú)水檸檬酸。

理化性質(zhì)

在室溫下，檸檬酸為無(wú)色半透明晶體或白色顆粒或白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭、味極酸 [2]  ，

檸檬酸

它可以以無(wú)水合物或者一水合物的形式存在：檸檬酸從熱水中結(jié)晶時(shí)，生成無(wú)水合物；在冷水中結(jié)晶則生成一水合物。加熱到78℃時(shí)一水合物會(huì)分解得到無(wú)水合物。在15℃時(shí)，檸檬酸也可在無(wú)水乙醇中溶解。 [3]

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式見(jiàn)圖，密度1.542g/cm3，熔點(diǎn)153℃（失水），175℃以上分解釋放出水及二氧化碳。檸檬酸易溶于水和乙醇，20℃時(shí)溶解度（w/w）為59%，其2%水溶液的pH為2.1。檸檬酸結(jié)晶形態(tài)因結(jié)晶條件不同而存在差異，在干燥空氣中微有風(fēng)化性，在潮濕空氣中有吸濕性，加熱可以分解成多種產(chǎn)物，可與酸、堿、甘油等發(fā)生反應(yīng)。 [3]

從結(jié)構(gòu)上講檸檬酸是一種三羧酸類化合物，并因此而與其他羧酸有相似的物理和化學(xué)性質(zhì)。檸檬酸是一種較強(qiáng)的有機(jī)酸，有3個(gè)H 可以電離。 [4]

注意事項(xiàng)

食用危險(xiǎn)檸檬酸為食用酸類，可增強(qiáng)體內(nèi)正常代謝，適當(dāng)?shù)膭┝繉?duì)人體無(wú)害。在某些食品中加入檸檬酸后口感好，并可促進(jìn)食欲，在中國(guó)允許果醬、飲料、罐頭和糖果中使用檸檬酸。雖然檸檬酸對(duì)人體無(wú)直接危害，但它可以促進(jìn)體內(nèi)鈣的排泄和沉積，如長(zhǎng)期食用含檸檬酸的食品，有可能導(dǎo)致低鈣血癥，并且會(huì)增加患十二指的幾率 [7]  。 [8] 基于檸檬酸對(duì)鈣的代謝可產(chǎn)生的影響，經(jīng)常食用罐頭、飲料、果醬、酸味糖果的人們，特別是孩子，要注意補(bǔ)鈣，多喝牛奶、魚(yú)頭、魚(yú)骨湯、吃些小蝦皮等，以免導(dǎo)致血鈣不足而影響健康，、胃酸過(guò)多、和患者不宜經(jīng)常食用檸檬酸。檸檬酸不能加在純奶里， 否則會(huì)引起純奶凝固。乳制品行業(yè)常把檸檬酸配成10%左右的溶液加入低濃度的牛奶溶液中，加入時(shí)應(yīng)快速的攪拌。 [8]

凈化多在色譜柱上進(jìn)行，脫色炭是GH-15顆粒炭，離子樹(shù)脂是陰、陽(yáng)樹(shù)脂。檸檬酸凈化液的濃度僅20%~25%，只有濃縮到70%以上才能進(jìn)行結(jié)晶。濃縮時(shí)溫度不能過(guò)高，以免檸檬酸分解，凈化液的濃縮可在負(fù)壓下進(jìn)行，為了節(jié)能，可采用雙效或三效蒸發(fā)器。濃縮分2段進(jìn)行，1次濃縮后，放入沉降槽中保溫沉降，再除去大部分石膏；第2次濃縮液含檸檬酸約80%，及時(shí)放料結(jié)晶。第2次濃縮可用升降式或括板式蒸發(fā)器，以減少料液和熱媒的接觸時(shí)間，可提高產(chǎn)品質(zhì)量。結(jié)晶方式不同可得不同產(chǎn)品，一水檸檬酸的結(jié)晶是將80%溶液，溫度在55℃時(shí)，在結(jié)晶器中攪拌下自然冷卻，當(dāng)溫度降至40℃時(shí)，加入晶種，開(kāi)始結(jié)晶，控制溫度不超過(guò)36℃，此時(shí)產(chǎn)品為一水檸檬酸；如果溶液在60℃條件下濃縮到83%，冷卻至46℃加入晶種，維持溫度在40~60℃慢慢結(jié)晶，終降到38℃，產(chǎn)品為無(wú)水檸檬酸。晶膏分密離心得結(jié)晶狀的商品檸檬酸。