柜式總氮測(cè)定儀

檢測(cè)方法

TE-TN -A溶液配置

取一個(gè) 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中，用 200mL無(wú)氨水溶解后保存至聚試劑瓶中；

鹽酸溶液：用刻度移液管準(zhǔn)確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無(wú)氨水中，保存待用.

操作步驟

1.準(zhǔn)確量取5.0mL無(wú)氨水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中；

2.再分別準(zhǔn)確量取各水樣5.0mL，依次加入到其他反應(yīng)管中；（如待測(cè)水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L，需要倍數(shù)稀釋）.

3.加入TE-TN-A試劑2.0mL，搖勻；

4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min；

5.消解結(jié)束后將消解管取出，置于比色管架上，待冷卻至室溫；

6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻靜置10min；

7.把“0”號(hào)反應(yīng)管反應(yīng)后的待測(cè)液倒入干凈10mm石英比色皿中，置入儀器待測(cè)位（固定參比通道）；把其他試管中待測(cè)液倒入其他比色皿置入對(duì)應(yīng)的水樣檢測(cè)位，蓋上檢測(cè)倉(cāng)蓋3~5秒后，點(diǎn)擊檢測(cè)，比色讀值、保存、打印.

8.測(cè)量完成后，將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.

消解方法比較

堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋，在120～124℃以及堿性條件下對(duì)水樣進(jìn)行消解，在消解過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀會(huì)將待測(cè)水樣中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來(lái)代替高壓滅菌鍋對(duì)水樣進(jìn)行簡(jiǎn)單消解。

紫外在線消解－氣相分子吸收光譜法測(cè)定總氮時(shí)，水樣經(jīng)過(guò)紫外線在線消解后，含氮化合物被轉(zhuǎn)化成，三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體，NO氣體用來(lái)作為總氮含量的表征。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)爐對(duì)水樣進(jìn)行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮時(shí)，堿性介質(zhì)中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過(guò)硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應(yīng)生成的羥基自由基對(duì)有機(jī)物具有較強(qiáng)的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機(jī)物被氧化成NO3-。

總氮常用的檢測(cè)方法為堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測(cè)原理、檢測(cè)步驟以及檢測(cè)注意事項(xiàng)三方面，一起了解一下總氮的檢測(cè)。

檢測(cè)原理在120~124℃下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，與變色酸在強(qiáng)酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。

檢測(cè)步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（1）消解：按照相關(guān)要求配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入相應(yīng)的消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（2）顯色：加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進(jìn)行反應(yīng)顯色。

（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A220和A275，計(jì)算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線?？偟獧z測(cè)設(shè)備出廠時(shí)已內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，無(wú)需自行制作。2.樣品檢測(cè)（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應(yīng)消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（3）檢測(cè)：以純水為參比，分別在220nm和275nm測(cè)定樣品吸光度并計(jì)算出校正吸光度，在總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總氮的含量?？偟獧z測(cè)設(shè)備按“檢測(cè)”鍵后，直接顯示總氮檢測(cè)結(jié)果，無(wú)需換算。

檢測(cè)注意事項(xiàng)（1）總氮的檢測(cè)應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。

（2）檢測(cè)所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。

總氮測(cè)量時(shí)消解溫度要求在120-124℃，消解時(shí)長(zhǎng)為30min，自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時(shí)間為30min，部分設(shè)備加熱時(shí)間為從開(kāi)始加熱時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，造成實(shí)際在120℃以上消解的時(shí)間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為，造成測(cè)量數(shù)據(jù)偏低。

      光源穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命，在使用時(shí)采用比色測(cè)量時(shí)打開(kāi)光源進(jìn)行測(cè)量幾分鐘，不測(cè)量時(shí)光源關(guān)閉，部門(mén)光源在打開(kāi)和關(guān)閉時(shí)光源不穩(wěn)定，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過(guò)樣品后的吸光度易受影響。