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重復(fù)樣品的制備,嚴(yán)格按照分析方法的要求制備和處理七個(gè)以上濃度適宜的重復(fù)加標(biāo)樣品。進(jìn)行空白測(cè)定,一是為了了解背景污染的情況;二是有些分析方法要求減去空白,此時(shí)測(cè)定兩個(gè)空白結(jié)果,取平均空白值。根據(jù)上述MDL的計(jì)算公式,在計(jì)算MDL時(shí)有以下幾個(gè)值得注意的地方:標(biāo)準(zhǔn)偏差采用樣本標(biāo)準(zhǔn)差s而不是總體標(biāo)準(zhǔn)差σ。采用正確的t值;有效數(shù)字:在計(jì)算過程中不要進(jìn)行數(shù)值修約,計(jì)算到后的結(jié)果時(shí)再根據(jù)方法的報(bào)告要求修約到合適的位數(shù)。MDL結(jié)果要往上修約,而不能往下。
如果某被測(cè)物的濃度等于或低于MDL,說明該物質(zhì)在樣品中存在的可能性低于99%并且隨著濃度值降低,置信度值急劇下降。結(jié)果以“<MDL”表示;當(dāng)檢測(cè)濃度大于MDL而小于LOQ時(shí),表明樣品中存在被測(cè)物質(zhì)的可能性在99%以上,但定量值的準(zhǔn)確性存在疑問,只能確定濃度值在MDL和LOQ之間,數(shù)據(jù)值可供參考;當(dāng)測(cè)定濃度大于LOQ時(shí),樣品中99%的可能性存在被測(cè)物,定量結(jié)果的置信度高,數(shù)據(jù)可以無條件報(bào)出。
使用后的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),要洗擦干凈,作必要的技術(shù)保養(yǎng),有包裝盒的應(yīng)放入包裝盒內(nèi),達(dá)到防潮、防銹、防腐蝕。長(zhǎng)期不用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)要定期進(jìn)行保養(yǎng),如通電、上防銹油等,保證計(jì)量器具的計(jì)量性能。要定期對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的使用、維護(hù)、保養(yǎng)的情況進(jìn)行檢查評(píng)比,好的給予表揚(yáng)、獎(jiǎng)勵(lì),不好的給以批評(píng)甚至處理。本制度規(guī)定了計(jì)量實(shí)驗(yàn)室對(duì)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量設(shè)備(包括計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套計(jì)量器具及在用的、停用的、超過校準(zhǔn)/校驗(yàn)周期的、新購置的、改裝的、修理后的、借用的儀器設(shè)備、量具)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源(校準(zhǔn)、校驗(yàn)等)。