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長(zhǎng)壽隔板5183-4761預(yù)先打孔,壽命長(zhǎng),減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進(jìn)樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時(shí)間長(zhǎng),耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;減少進(jìn)樣口粘貼;溫度達(dá)350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會(huì)產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長(zhǎng)墊子配長(zhǎng)帽子。
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例如, MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時(shí)更換襯管?在選擇襯管時(shí)要考慮哪些因素?進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對(duì)比以前做過的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?,F(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時(shí)要考慮的因素:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來活的?進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)能吸附樣品成分,導(dǎo)致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒有分流進(jìn)樣和分析極性較小的化合物時(shí),應(yīng)推薦去活化襯管。
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保持石英反應(yīng)管清潔可延長(zhǎng)壽命
在使用石英反應(yīng)管時(shí),如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會(huì)引起腐蝕和污染,應(yīng)及時(shí)處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗,必要時(shí)采用高溫灼燒。
高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命
石英管雖然在高溫下可以長(zhǎng)時(shí)間使用,但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關(guān)機(jī)為人工操作,一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。
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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質(zhì),提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質(zhì),可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有時(shí)可以達(dá)到比較好的效果?!と绻疵撘汉芯彌_液或鹽類物質(zhì),首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級(jí)為50 mM,則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動(dòng)相進(jìn)行正分離,當(dāng)推測(cè)其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時(shí),應(yīng)采用異等方法清洗?!ぴ?pH值臨界點(diǎn)附近使用后,如果只用水清洗,則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離,樣品應(yīng)先進(jìn)行預(yù)處理。
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固相萃取柱
固相萃取柱(英文,簡(jiǎn)稱 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
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原則:
SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),對(duì)樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測(cè)物質(zhì),再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì),達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。